在直接法黑索金生产中,乌洛托平硝介反应除生成黑索金外,还生成多种不安定付产物,通常需要往硝化液中加入适量的水(或稀硝酸),在适宜的温度下使那些付产物氧化水解,并在硝化液被稀积的同时,析出黑索金晶体。本文主要研究新工艺中的氧化结晶部分,应用化学反应工程和结晶动力学原理,改变了老工艺中氧化结晶部分的流程,设备和工艺条件,主要取得如下成果:1、新工艺中氧化结晶部分的设备利用率有了提高,约为老工艺的2～3倍;2、新工艺中氧化结晶部分找出了硝化液稀释过程和黑索金晶体析出过程之间的关系,从而能够采用不同的稀释条件,在适宜的范围内制取不同颗粒度的黑索金产品,为弹药装填中对黑索金颗粒度的多种要求,提供了条件。而红光化工厂的老工艺却只能生产一种颗粒度的单一产品;3、由于结晶条件的改善,新工艺中的产品质量有了提高,熔点比老工艺高,黑索金的颗粒坚实,晶形比较完整而带有光泽,安定处理也极为简单,只要热水中洗涤数次,就可达到规定的酸值要求。而老工艺由于结晶条件差,常常出现由若干颗细晶体粘结而成的大颗粒,需要经过强烈的蒸汽喷时,将这些大颗粒打碎,驱除其中所含的废酸,再经煮洗和洗涤,才能达到规定的酸值要求。 本文仍将分三方面叙述:一、概述,简要介绍新,老工艺在氧化结晶部分的流程和不同的操作特点,以及在新工艺中取得的主要成果;二、新工艺中主要条件的制订,和一些试验结果的分析,以及比较详细的介绍了筛分方治和黑索金晶体颗粒平均尺寸的计算;三、新工艺制订的理论基础。在最后有个简短的结语。