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介绍了一种简单、新颖、环保的制备甲壳素/多壁碳纳米管复合电极的工艺方法。先利用一次研磨法制备出甲壳素纳米纤维（CNFs）,纤维直径分布在10~30 nm之间;然后使用十二烷基苯磺酸钠（SDBS）作为多壁碳纳米管的分散剂,通过超声混合法制备CNFs/碳纳米管（CNTs）复合电极;再使用扫描电镜、力学试验机、四探针、热机械分析仪、电化学工作站等对材料性能进行测试。结果表明,CNFs/CNTs复合薄膜内部纤维相互交织,呈现三维网状结构。在此复合物中,甲壳素起到了增强力学性能和抑制碳纳米管团聚的作用,力学性能随着