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采用水热法合成了1种V(Ⅱ)/V(Ⅲ)混合价态的V—O配聚物[(V2+)2V3+(0.5O2)10O6.2H2O]n通过单晶X-射线衍射确定了该配聚物的分子结构.结构分析表明,该配聚物是1个完全由O原子桥连而成的具有2D结构的V—O配聚物.采用表面光电压光谱(SPS)技术研究了配聚物的表面光伏性能.结果表明配聚物在300~800nm范围内呈现出正的表面光伏响应.此外,对该配聚物的UV-Vis-NIR及IR光谱进行了测定和分析指认.