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在0．01～1．0mol／L的盐酸介质中，磷酸根与钼酸铵形成磷钼杂多酸，用甲基异丁基甲酮萃取，以火焰原子吸收光谱法测定磷钼杂多酸中的钼，据此建立了一种间接测定钢中微量磷的新方法。选择溶解体系为王水＋HF＋H2O2；萃取条件为：5．0mL的甲基异丁基酮，振荡时间为3min，2．0mL20g／L钼酸铵溶液。当磷的含量在0．04～1．00mg／L范围内时，吸光度与浓度呈良好的线性关系；方法的检出限为0．015mg／L。对钢标准样品中微量磷的测定，结果与认定值相符，RSD为0．79／6～4．89／6。