三重四级杆气相色谱串联质谱法测定水中20种指示性多氯联苯

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目的建立一种三重四级杆气相色谱串联质谱测定水中20种指示性多氯联苯的分析方法,优化色谱、质谱仪器及样品前处理条件。采用二级质谱检测技术,保证定性定量结果的可靠性,同时有效消除基体干扰。方法水样经ENVI-18固相萃取小柱提取,以乙酸乙酯、二氯甲烷洗脱,氮吹浓缩定容,用DB-5MS毛细管柱色谱分离,以三重四级杆气相色谱串联质谱多反应监测模式(MRM)进行测定,用内标法定量。结果能有效地分离检测水中20种指示性多氯联苯,方法的相对标准偏差<3.51%,各组分标准曲线的相关系数>0.998 3,检出限为1.68 ng/L~6.31 ng/L,3个浓度水平的加标回收率为87.2%~105.1%。结论方法具有良好的选择性、灵敏度和准确度,化学背景低,对各种水样适应性好,用于水中20种指示性多氯联苯同时检测分析,结果令人满意。
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