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对丙烯腈副产法乙腈精制过程样品的紫外光谱进行了系统的研究，包括:粗乙腈原料、脱氰塔出料、反应器处理样、除杂塔出料和成品塔出料。研究发现，在反应器处理阶段采用双氧水+氨水进行化学除杂，可将样品中的氢氰酸的含量大幅度降至10×10-5以内。进一步对比其精制得到的乙腈产品，发现其紫外光谱的最大吸收峰和强度低于正常的工业级乙腈而接近色谱级乙腈的水平，我们推测是由于双氧水能够有效地氧化降解样品中的大分子杂质，使其在后续的精制过程中更容易被除去。该方法得到的乙腈产品品质更高，过程绿色环保，并且为副产法乙腈直接制备色谱级乙腈提供了方向。