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利用二硫化碳与水不混溶的特点,设计了油相为溶有单质硫的二硫化碳溶液、水相为金属盐水溶液的两相体系,在100℃溶剂热条件下发生反应,制备出具有不同微/纳结构的系列金属硫化物,如CdS、PbS和CuS枝晶、ZnS微米球和Ag2S花生状纳米球结构等,证实了该合成方法具有通用性。通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)等手段对产物进行成分与结构的表征,提出了油-水界面反应制备微/纳结构金属硫化物的可能机理,并用荧光分光光度计(PL)对产物的光学性质进行了研究。