【摘 要】
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目的 建立在线固相萃取-高效液相色谱法快速测定奶粉中维生素K1 （vitamin K1,VK1）、维生素K2(vitamin K2,VK2)含量的分析方法。方法 1 g奶粉样品中加入3 m L 0.13 g/m L脂肪酶水溶液,37℃恒温酶解脂肪,并用氢氧化钾的水-异丙醇混合溶液定容至25 m L,获得酶解液。使用在线固相萃取-高效液相色谱联用仪对酶解液进行自动化分析,其中以甲醇:水=20:80
【基金项目】
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国家市场监督管理总局科研项目（2020MK129）； 广州市产学研创新重大专项（201704020024）； 广州市市场监督管理局科技项目（2022kj39）～～；
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目的 建立在线固相萃取-高效液相色谱法快速测定奶粉中维生素K1 （vitamin K1,VK1）、维生素K2(vitamin K2,VK2)含量的分析方法。方法 1 g奶粉样品中加入3 m L 0.13 g/m L脂肪酶水溶液,37℃恒温酶解脂肪,并用氢氧化钾的水-异丙醇混合溶液定容至25 m L,获得酶解液。使用在线固相萃取-高效液相色谱联用仪对酶解液进行自动化分析,其中以甲醇:水=20:80 （V:V）作为上样溶剂,甲醇作为清洗、除水溶剂,10%四氢呋喃甲醇作为转移溶剂与液相色谱流动相,Eclipse Plus C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）作为分析柱,经过锌粉还原柱（50 mm×4.6 mm,70μm）衍生,采取荧光检测器进行检测,外标法定量,获得VK1、VK2含量。结果 VK1、四烯甲萘醌（menaquinone-4,MK-4）、七烯甲萘醌（menaquinone-7,MK-7）在0.002～0.100μg/m L范围内线性良好;检出限分别为0.12、0.14、0.19μg/100 g,方法定量限为0.37、0.46、0.58μg/100 g。结论 该方法操作简便、快速、灵敏度高,稳定性良好,可作为婴幼儿奶粉质量控制、监督检查的快速检验方法。
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