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在制备高纯二硅时，偏硅酸需经盐酸洗涤脱杂，酸洗后液中含有Fe、Al、Mg、Ca、Na等杂质，研究了对此废酸进行回收的工艺。研究的结果表明，在催化剂存在的条件下，用蒸馏法实现盐酸与杂质的分离，回收的盐酸返回工艺体系，钠则形成氯化钠结晶，实现循环利用。经中试试验研究表明，控制蒸馏温度100～120℃，压力0．2～0．3MPa，蒸馏后获得的再生酸达到化学纯标准，回收率达95％～97％。