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摘 要：该文采用固相合成法，控制600℃的反应温度和10 h的反应时间制备SrTiO3。所得產物的组成、结构、尺寸大小、形貌、光学性质通过X-射线衍射和红外光谱表征。测试结果表明所得产品为125 nm的立方相SrTiO3颗粒。
关键词：SrTiO3 表征 光学性质
中图分类号：O643.36 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2017）07（c）-0219-02
SrTiO3属于立方钙钛矿型复合氧化物，具有介电常数高、介电损耗低、热稳定性好等优点，被广泛用于电子、机械、功能陶瓷材料[1-3]。SrTiO3作为半导体材料，其禁带宽度为3.4eV，在紫外光的激发下可以产生光生电子和空穴，利用光生电子的还原性进行光催化分解水解制氢，利用光生空穴的氧化性进行光催化降解有机污染物，有利于解决环境污染和缓解能源危机问题[1-4]。根据研究报道，SrTiO3的性质与其存在形貌、尺寸大小，外在及内部结构等都有一定的联系，其结晶性、形貌和尺寸等性质由合成方法和条件决定，因此控制合成性能良好的SrTiO3的合成方法是我们的研究目标。固相合成法[4]是指不使用溶剂、由固态物质参加的反应，具有工艺过程简单、高选择性、高产率等优点，成为制备新型固体材料的主要手段之一。该文通过简单的固相合成法制备钛酸锶，并利用XRD、TEM、FTIR等分析技术分析所得的产品的结构、组成、形状、大小和性质。
1 实验部分
实验用试剂：硝酸锶、硝酸（AR，国药集团化学试剂有限公司）；P25 TiO2（德国）。
1.1 SrTiO3的制备
按照Sr（NO3）2和P25 TiO2物质的量比为5∶4 mmol，将准确称量的化学试剂放入玛瑙研钵中研磨20 min，在研磨过程中逐滴加入1 mL无水乙醇，然后将上述混合物转入刚玉坩埚中，在600°C的陶瓷纤维炉中加热10 h后关闭电源，自然冷却到室温。将得到的白色产品用1 mol/L硝酸浸泡4 h，用去离子水洗涤至中性，最后在100 ℃下干燥3 h，得到白色粉末，研磨备用。
1.2 产品的表征
产品的物相测定采用X-射线粉末衍射仪（德国，Bruker AXS D8 ADVANCE，Cu Kα辐射，λ=1.5406，40 kV，200 mA）；产品的红外光谱采用傅立叶变换红外光谱仪（德国，Bruker Tensor 27型KBr压片）。
2 结果与讨论
2.1 SrTiO3的XRD分析
图1给出在600 ℃加热10 h所得产物经1 mol/L HNO3处理后洗涤后的XRD图。通过与标准卡（JCPDS NO.01-073-0661）相对照可知，洗涤后的产物为纯立方相的SrTiO3。从图中可以看出所得产物的X-射线衍射峰强而尖锐，表明600 ℃反应10 h得到的SrTiO3结晶性很好。根据图1中衍射峰所计算的晶胞参数为a= b=c=3.905。所得出SrTiO3颗粒的尺寸大小通过谢乐公式计算，约为125 nm。
2.2 SrTiO3的FTIR分析
图2给出在600 ℃加热10 h所得产物经1mol/L HNO3处理后洗涤后的SrTiO3的红外光谱图。在446 cm-1和615 cm-1出现的两个明显的峰，分别对应TiO6八面体弯曲和伸缩振动[5]。在图2中没有出现其他物质的红外光谱，这表明产物只含有SrTiO3，不存在TiO2和SrCO3等可能的杂质，亦与XRD的表征结论一致。
该文采用低温固相法合成钛酸锶亚微米晶，此化学工工艺简单，反应时间短，且产品纯度高，能耗低，更兼反应不使用溶剂，对环境污染小，适用于大规模生产，亦为钛酸锶的工业化应用提供理论和技术支撑。
参考文献
[1] Sulaeman U， Yin S， Sato T， Visible light photocatalytic activity induced by the carboxyl group chemically bonded on the surface of SrTiO3[J].Appl. Catal. B， 2011（102）：286-290.
[2] WatanabeY， BednorzJG， BietschA， et al. Current-driven insulator–conductor transition and nonvolatile memory in chromium-doped SrTiO3 single crystals[J].Appl. Phys. Lett，2001（78）：3738-3740.
[3] Liu X，Bai H， Liquid–solid reaction synthesis ofSrTiO3submicron-sized particles[J].Mater. Chem. Phys.， 2011（127）：21-23.
[4] Kato H， Kudo A. Visible-light-response and photocatalytic activities of TiO2 and SrTiO3photocatalysts codoped with antimony and chromium[J].Phys. Chem. B.，2002（106）：5029-5034.
[5] Hu Y， Tan O， Cao W， et al. A low temperature nano-structuredSrTiO3thick film oxygengas sensor[J].Ceram. Int.，2004（30）：1819-1822.
关键词：SrTiO3 表征 光学性质
中图分类号：O643.36 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2017）07（c）-0219-02
SrTiO3属于立方钙钛矿型复合氧化物，具有介电常数高、介电损耗低、热稳定性好等优点，被广泛用于电子、机械、功能陶瓷材料[1-3]。SrTiO3作为半导体材料，其禁带宽度为3.4eV，在紫外光的激发下可以产生光生电子和空穴，利用光生电子的还原性进行光催化分解水解制氢，利用光生空穴的氧化性进行光催化降解有机污染物，有利于解决环境污染和缓解能源危机问题[1-4]。根据研究报道，SrTiO3的性质与其存在形貌、尺寸大小，外在及内部结构等都有一定的联系，其结晶性、形貌和尺寸等性质由合成方法和条件决定，因此控制合成性能良好的SrTiO3的合成方法是我们的研究目标。固相合成法[4]是指不使用溶剂、由固态物质参加的反应，具有工艺过程简单、高选择性、高产率等优点，成为制备新型固体材料的主要手段之一。该文通过简单的固相合成法制备钛酸锶，并利用XRD、TEM、FTIR等分析技术分析所得的产品的结构、组成、形状、大小和性质。
1 实验部分
实验用试剂：硝酸锶、硝酸（AR，国药集团化学试剂有限公司）；P25 TiO2（德国）。
1.1 SrTiO3的制备
按照Sr（NO3）2和P25 TiO2物质的量比为5∶4 mmol，将准确称量的化学试剂放入玛瑙研钵中研磨20 min，在研磨过程中逐滴加入1 mL无水乙醇，然后将上述混合物转入刚玉坩埚中，在600°C的陶瓷纤维炉中加热10 h后关闭电源，自然冷却到室温。将得到的白色产品用1 mol/L硝酸浸泡4 h，用去离子水洗涤至中性，最后在100 ℃下干燥3 h，得到白色粉末，研磨备用。
1.2 产品的表征
产品的物相测定采用X-射线粉末衍射仪（德国，Bruker AXS D8 ADVANCE，Cu Kα辐射，λ=1.5406，40 kV，200 mA）；产品的红外光谱采用傅立叶变换红外光谱仪（德国，Bruker Tensor 27型KBr压片）。
2 结果与讨论
2.1 SrTiO3的XRD分析
图1给出在600 ℃加热10 h所得产物经1 mol/L HNO3处理后洗涤后的XRD图。通过与标准卡（JCPDS NO.01-073-0661）相对照可知，洗涤后的产物为纯立方相的SrTiO3。从图中可以看出所得产物的X-射线衍射峰强而尖锐，表明600 ℃反应10 h得到的SrTiO3结晶性很好。根据图1中衍射峰所计算的晶胞参数为a= b=c=3.905。所得出SrTiO3颗粒的尺寸大小通过谢乐公式计算，约为125 nm。
2.2 SrTiO3的FTIR分析
图2给出在600 ℃加热10 h所得产物经1mol/L HNO3处理后洗涤后的SrTiO3的红外光谱图。在446 cm-1和615 cm-1出现的两个明显的峰，分别对应TiO6八面体弯曲和伸缩振动[5]。在图2中没有出现其他物质的红外光谱，这表明产物只含有SrTiO3，不存在TiO2和SrCO3等可能的杂质，亦与XRD的表征结论一致。
该文采用低温固相法合成钛酸锶亚微米晶，此化学工工艺简单，反应时间短，且产品纯度高，能耗低，更兼反应不使用溶剂，对环境污染小，适用于大规模生产，亦为钛酸锶的工业化应用提供理论和技术支撑。
参考文献
[1] Sulaeman U， Yin S， Sato T， Visible light photocatalytic activity induced by the carboxyl group chemically bonded on the surface of SrTiO3[J].Appl. Catal. B， 2011（102）：286-290.
[2] WatanabeY， BednorzJG， BietschA， et al. Current-driven insulator–conductor transition and nonvolatile memory in chromium-doped SrTiO3 single crystals[J].Appl. Phys. Lett，2001（78）：3738-3740.
[3] Liu X，Bai H， Liquid–solid reaction synthesis ofSrTiO3submicron-sized particles[J].Mater. Chem. Phys.， 2011（127）：21-23.
[4] Kato H， Kudo A. Visible-light-response and photocatalytic activities of TiO2 and SrTiO3photocatalysts codoped with antimony and chromium[J].Phys. Chem. B.，2002（106）：5029-5034.
[5] Hu Y， Tan O， Cao W， et al. A low temperature nano-structuredSrTiO3thick film oxygengas sensor[J].Ceram. Int.，2004（30）：1819-1822.