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摘 要 针对纺织品纤维含量检测中所涉及的几个方面，分别阐述了人员、仪器、试剂、试验方法、试验过程以及数据处理中可能出现的对纤维含量检测结果产生影响的情况，对实际检测工作有一定的参考价值和指导意义。
关键词 纤维含量；试验；溶液浓度；溶解时间
中图分类号：TS107 文献标识码：A 文章编号：1671-7597（2013）18-0143-01
目前，纺织纤维制品检验包括许多项目，大体上分为物理指标项目和化学指标项目。其中物理指标项目包括的内容很多，如纤维含量、强力、密度、缩水率、色牢度等，而纤维含量是除了安全指标外最能体现出纺织制品的品质的一项指标，并且在纺织品贸易中纤维含量牵涉到是否存在欺诈问题，因而受到越来越高的重视。不同的纤维含量织物的相关性能不同，如涤棉产品涤棉混纺比50/50、70/30的织物断裂强力、织物风格、织物的舒适度等不同，涤纶纤维、棉纤维的价格不同，产品的价格不同。因此分析总结影响纤维含量检测结果的因素，对于实际检测操作中得到科学准确的纤维含量值尤为重要。
1 人员
实验室管理规定中，对于相关检测人员作出具体的学历与工作年限的要求，尤其做纺织品纤维含量这个项目，对于实际操作经验的要求就更高，这是因为纤维含量检测中很多的操作步骤都是由实验人员人工操作完成，而不像其他那些化学检测项目，最重要的最复杂的都是由仪器设备完成，实验人员相关知识水平的高低决定着是否能够迅速准确地对某个样品的成分作出精准的定性分析，并采用最合适的实验方法去做定量分析，以达到最终得出该样品的准确的纤维含量值。因此，实验室必须对相关检验人员做好上岗前培训，制定定期的质量控制计划，还有定期报名参加能力验证项目，以评估检测人员的检测能力是否能够达到相应的要求。
2 仪器
当前纤维含量的检测主要用到的仪器有：光学显微镜、纤维细度分析仪、恒温水浴振荡器、干燥烘箱、电子天平、红外光谱仪等。光学显微镜主要用于观察纤维形态从而对纤维进行初步定性，红外光谱仪则是对化学纤维的红外吸收谱图进行分析并对照谱图库中的标准谱图作出快速鉴定结果，影响纤维含量最终结果的因素有：红外光谱仪的光源强度、水浴恒温振荡器的温度、振荡频率，干燥烘箱的温湿度，电子天平的准确度等级等等都会对检测结果有所影响。
3 试剂
纺织品纤维含量测试实验中，主要用到的都是一些酸性试剂和碱性试剂，还有部分的有机试剂。当中一些试剂具有挥发性，如盐酸，它的浓度会随着时间而逐渐降低，有些试剂会极易分解，如次氯酸钠溶液中的有效物质会逐步水解。所以必须做好这些化学试剂的制备、保存和质控工作，以保证实际试验中试剂能达到方法标准对应的浓度要求和质量要求。
4 试验方法
纺织纤维制品定量分析的方法其实分为两个大类，物理法和化学法两种。物理法分为三种，第一种是样品由一种纤维组成，在做定性分析时就已经可以确定为100%的某种纤维，第二种是样品由两种或两种以上的纤维制成，用手工分离法可以将它们一一拆开并各自单独称重，以计算整个样品的纤维含量，第三种是显微投影法。化学法则是根据各种纤维在不同溶剂中的溶解性能不同，用化学试剂将其中某种或者多种溶解去掉，对剩余的不溶纤维进行烘干冷却和称重，计算当中各种纤维的纤维含量值。
一个样品的纤维含量检测实试验，必须先对这个样品做好纤维定性分析，然后针对定性分析所做出的判断，对应不同的纤维成分的组成及结构，选取不同的物理法或者化学法。由于化学法涉及到的原理是化学溶剂对纤维的溶解，溶解具有一定的腐蚀性，难免会对那些不溶纤维造成或多或少的损伤。而物理法则不会对样品中的纤维造成损伤，能最大限度的真实还原样品的实际纤维含量，因此在检测方法采用上，如可采取物理法的应先采取物理法，如确实不适合用物理法，必须采用化学法的，则要考量标准方法中对纤维所产生的损伤小的来选用。
5 试验过程
5.1 取样
按GB/T 10629规定取实验室样品，使其具有代表性，并足以提供全部所需试样，每个试样至少1 g。织物样品中可能包括不同组分的纱，在取样时需考虑到这一点。如果取样时未包括所有种类的纤维，结果中会缺少纤维的种类；定量分析时取样不均匀会造成数据的差异。因此，取样必须要使得试样具有代表性，这个过程正确与否关系到检验结果的准确性。
5.2 预处理
将样品放在索氏萃取器内，用石油醚萃取1 h，每小时至少循环6次。待样品中的石油醚挥发后，把样品浸入冷水中浸泡1 h，再在（65±5）℃的水中浸泡1h。两种情况下浴比均为1：100，不时地搅拌溶液，挤干，抽滤，或离心脱水，以除去样品中的多余水分，然后自然干燥样品。
其实预处理的目的，就是去除样品中非纤维物质，减少这些物质对检测结果的影响。因此，预处理这个步骤将对最终实验结果产生不可忽视的影响。
5.3 溶液浓度
用一种溶液取溶解一种纤维成分，浓度越高，其溶解速度越快，但是当样品中具有两种或者两种以上的纤维时，其浓度过高必然会导致其它不溶纤维的损伤，影响最终结果；但要是溶液浓度太低，又会使得溶解不充分、部分纤维不溶解或者致使试验时间过长，从而拖延了整个检测流程的进度。因此，必须严格按照标准要求，采用合适准确浓度的溶液进行试验。
5.4 溶解温度
一般来说，温度升高，化学反应会加快；温度降低，化学反应会减慢。在固定的溶液浓度和溶解时间下，随着温度的不断升高，极有可能会将其他本来应保留下来的纤维也溶解掉，造成试验失败。如GB/T 2910.6-2009中采用的甲酸/氯化锌法溶解粘胶纤维等再生纤维素纤维的两种方法中，所对应的溶解温度分别是40±2℃和70±1℃。
5.5 溶解时间
纺织品纤维含量所用到的化学溶解法的标准中，其中对溶解时间都做出了清晰明确的规定，这是由于溶解时间对化学溶解试验的成功举足轻重，溶解时间长了，溶解可能会很彻底，可是可能会对其他纤维造成影响，如5.4中所述例子中，对应不同的溶解温度，试验的溶解时间则分别是2.5 h（40±2℃）和20±1 min（70±1℃）。
6 数据处理
作为整个检验流程最后的一步，也是最为关键的一步，就是数据结果的处理，当中可能会产生影响的要素包括：1）引用了错误的纤维公定回潮率；2）引用错误的修正系数；3）引用不合适的检测标准。
7 总述
只有当我们充分认识上述可能会对纤维含量结果产生影响的几个因素，从而在实际检测工作中尽量避免在这些方面犯毛病，才能保证能够更快更准确的做好纺织品纤维含量检测。
参考文献
[1]CNAS-CL10 检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明.
[2]GB/T 10629-2009 纺织品 用于化学试验的实验室样品和试样的准备.
[3]GB/T 2910.1-2009 纺织品 定量化学分析 第1部分：试验通则.
[4]GB/T 2910.6-2009 纺织品 定量化学分析 第6部分：粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物（甲酸/氯化锌法）.
关键词 纤维含量；试验；溶液浓度；溶解时间
中图分类号：TS107 文献标识码：A 文章编号：1671-7597（2013）18-0143-01
目前，纺织纤维制品检验包括许多项目，大体上分为物理指标项目和化学指标项目。其中物理指标项目包括的内容很多，如纤维含量、强力、密度、缩水率、色牢度等，而纤维含量是除了安全指标外最能体现出纺织制品的品质的一项指标，并且在纺织品贸易中纤维含量牵涉到是否存在欺诈问题，因而受到越来越高的重视。不同的纤维含量织物的相关性能不同，如涤棉产品涤棉混纺比50/50、70/30的织物断裂强力、织物风格、织物的舒适度等不同，涤纶纤维、棉纤维的价格不同，产品的价格不同。因此分析总结影响纤维含量检测结果的因素，对于实际检测操作中得到科学准确的纤维含量值尤为重要。
1 人员
实验室管理规定中，对于相关检测人员作出具体的学历与工作年限的要求，尤其做纺织品纤维含量这个项目，对于实际操作经验的要求就更高，这是因为纤维含量检测中很多的操作步骤都是由实验人员人工操作完成，而不像其他那些化学检测项目，最重要的最复杂的都是由仪器设备完成，实验人员相关知识水平的高低决定着是否能够迅速准确地对某个样品的成分作出精准的定性分析，并采用最合适的实验方法去做定量分析，以达到最终得出该样品的准确的纤维含量值。因此，实验室必须对相关检验人员做好上岗前培训，制定定期的质量控制计划，还有定期报名参加能力验证项目，以评估检测人员的检测能力是否能够达到相应的要求。
2 仪器
当前纤维含量的检测主要用到的仪器有：光学显微镜、纤维细度分析仪、恒温水浴振荡器、干燥烘箱、电子天平、红外光谱仪等。光学显微镜主要用于观察纤维形态从而对纤维进行初步定性，红外光谱仪则是对化学纤维的红外吸收谱图进行分析并对照谱图库中的标准谱图作出快速鉴定结果，影响纤维含量最终结果的因素有：红外光谱仪的光源强度、水浴恒温振荡器的温度、振荡频率，干燥烘箱的温湿度，电子天平的准确度等级等等都会对检测结果有所影响。
3 试剂
纺织品纤维含量测试实验中，主要用到的都是一些酸性试剂和碱性试剂，还有部分的有机试剂。当中一些试剂具有挥发性，如盐酸，它的浓度会随着时间而逐渐降低，有些试剂会极易分解，如次氯酸钠溶液中的有效物质会逐步水解。所以必须做好这些化学试剂的制备、保存和质控工作，以保证实际试验中试剂能达到方法标准对应的浓度要求和质量要求。
4 试验方法
纺织纤维制品定量分析的方法其实分为两个大类，物理法和化学法两种。物理法分为三种，第一种是样品由一种纤维组成，在做定性分析时就已经可以确定为100%的某种纤维，第二种是样品由两种或两种以上的纤维制成，用手工分离法可以将它们一一拆开并各自单独称重，以计算整个样品的纤维含量，第三种是显微投影法。化学法则是根据各种纤维在不同溶剂中的溶解性能不同，用化学试剂将其中某种或者多种溶解去掉，对剩余的不溶纤维进行烘干冷却和称重，计算当中各种纤维的纤维含量值。
一个样品的纤维含量检测实试验，必须先对这个样品做好纤维定性分析，然后针对定性分析所做出的判断，对应不同的纤维成分的组成及结构，选取不同的物理法或者化学法。由于化学法涉及到的原理是化学溶剂对纤维的溶解，溶解具有一定的腐蚀性，难免会对那些不溶纤维造成或多或少的损伤。而物理法则不会对样品中的纤维造成损伤，能最大限度的真实还原样品的实际纤维含量，因此在检测方法采用上，如可采取物理法的应先采取物理法，如确实不适合用物理法，必须采用化学法的，则要考量标准方法中对纤维所产生的损伤小的来选用。
5 试验过程
5.1 取样
按GB/T 10629规定取实验室样品，使其具有代表性，并足以提供全部所需试样，每个试样至少1 g。织物样品中可能包括不同组分的纱，在取样时需考虑到这一点。如果取样时未包括所有种类的纤维，结果中会缺少纤维的种类；定量分析时取样不均匀会造成数据的差异。因此，取样必须要使得试样具有代表性，这个过程正确与否关系到检验结果的准确性。
5.2 预处理
将样品放在索氏萃取器内，用石油醚萃取1 h，每小时至少循环6次。待样品中的石油醚挥发后，把样品浸入冷水中浸泡1 h，再在（65±5）℃的水中浸泡1h。两种情况下浴比均为1：100，不时地搅拌溶液，挤干，抽滤，或离心脱水，以除去样品中的多余水分，然后自然干燥样品。
其实预处理的目的，就是去除样品中非纤维物质，减少这些物质对检测结果的影响。因此，预处理这个步骤将对最终实验结果产生不可忽视的影响。
5.3 溶液浓度
用一种溶液取溶解一种纤维成分，浓度越高，其溶解速度越快，但是当样品中具有两种或者两种以上的纤维时，其浓度过高必然会导致其它不溶纤维的损伤，影响最终结果；但要是溶液浓度太低，又会使得溶解不充分、部分纤维不溶解或者致使试验时间过长，从而拖延了整个检测流程的进度。因此，必须严格按照标准要求，采用合适准确浓度的溶液进行试验。
5.4 溶解温度
一般来说，温度升高，化学反应会加快；温度降低，化学反应会减慢。在固定的溶液浓度和溶解时间下，随着温度的不断升高，极有可能会将其他本来应保留下来的纤维也溶解掉，造成试验失败。如GB/T 2910.6-2009中采用的甲酸/氯化锌法溶解粘胶纤维等再生纤维素纤维的两种方法中，所对应的溶解温度分别是40±2℃和70±1℃。
5.5 溶解时间
纺织品纤维含量所用到的化学溶解法的标准中，其中对溶解时间都做出了清晰明确的规定，这是由于溶解时间对化学溶解试验的成功举足轻重，溶解时间长了，溶解可能会很彻底，可是可能会对其他纤维造成影响，如5.4中所述例子中，对应不同的溶解温度，试验的溶解时间则分别是2.5 h（40±2℃）和20±1 min（70±1℃）。
6 数据处理
作为整个检验流程最后的一步，也是最为关键的一步，就是数据结果的处理，当中可能会产生影响的要素包括：1）引用了错误的纤维公定回潮率；2）引用错误的修正系数；3）引用不合适的检测标准。
7 总述
只有当我们充分认识上述可能会对纤维含量结果产生影响的几个因素，从而在实际检测工作中尽量避免在这些方面犯毛病，才能保证能够更快更准确的做好纺织品纤维含量检测。
参考文献
[1]CNAS-CL10 检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明.
[2]GB/T 10629-2009 纺织品 用于化学试验的实验室样品和试样的准备.
[3]GB/T 2910.1-2009 纺织品 定量化学分析 第1部分：试验通则.
[4]GB/T 2910.6-2009 纺织品 定量化学分析 第6部分：粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物（甲酸/氯化锌法）.