论文部分内容阅读
摘 要：通过加热可提高测定尿素中痕量甲醛的方法灵敏度,实现了对尿素中痕量甲醛的测定,满足了日常原料检验任务。
关键词：甲醛；痕量；尿素
尿素生产厂家为提高尿素颗粒强度在尿素生产中添加甲醛，但甲醛的存在严重影响公司氰酸钠成品的收率。本公司的认为即使尿素产品中痕量的甲醛也会使催化剂活性衰减,要求对尿素中的痕量甲醛进行测定 ,而现有的甲醛测定方法GB2440-2001对痕量的甲醛无论是定量还是定性方面都不适合。而在一次实验中发现,通过加热可使原来因甲醛含量很低并不显色的样品出现明显的颜色,为此通过大量的实验,确定了合适的分析方法,满足了对原料检测要求。
1.实验部分
1.1仪器与试剂
岛津UV-2450型紫外分光光度计。
硫酸:分析纯。
变色酸:1%。
尿素:工业品
甲醛工作液:取1mg/mL甲醛溶液1.5mL于250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,制成3g/mL的甲醛工作液。此工作液不稳定,须现用现配。
1.2实验方法：
取一定量标液于100mL容量瓶中,加入2.0g不含甲醛的尿素,补加蒸馏水至5mL,摇动使尿素溶解。另取100mL容量瓶,加入5mL蒸馏水,以此作为空白溶液。在空白溶液和待测试样中依次加入1mL1%变色酸、10mL浓硫酸,在电炉上加热,开始冒泡时计时,继续加热2min取下。放置10min后稀释至近刻度,冷却至室温再稀释至刻度,摇匀,在580nm波长处用10cm比色皿测定其吸光度。
1.3样品测定
称取2.0g尿素,加入5mL蒸馏水使其溶解,其它步骤如实验方法。通过标准曲线的线性回归方程对样品中的甲醛含量进行计算。
2.实验条件选择
2.1加热时间
加热以开始冒泡记时,2～5min后吸光度达到最大值且较稳定,故选加热时间为2min。
2.2稳定时间
实验表明,溶液加热后放置10min吸光度值达到最大，且在10～15min较稳定,因此选择稳定时间10min进行测定。
2.3硫酸用量
实验表明,硫酸用量的增加吸光度值也增加,当加入量达 17～18mL时开始出现黑色的混浊（碳化所致,而非络合物的颜色）。从满足测定的灵敏度和易于操作考虑,选择硫酸用量为10mL。
2.4尿素加入量的影响
制作标准曲线时,加入尿素是为了控制加热温度,同时也便于确定加热时间,但尿素加入量不同会使标液的吸光值发生变化。当尿素加入量在1.0～2.0g时吸光值较大且相对稳定,考虑到尿素中甲醛的含量很低,故选择尿素加入量2.0g。
3.结果与讨论
3.1标准曲线制作
在6个100mL容量瓶中加入2.0g尿素,分别加入上述工作液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0和5.0mL,操作方法同实验方法 ,测定结果见表1。
经线性回归得到的回归方程如下:
C=45.49A+0.14，R=0.9993。
式中:C———甲醛含量,u g;
A———吸光度.
本法的桑德尔灵敏度s=1.31×10,优于GB2440 - 2001的5.60×10,灵敏度有很大提高。
3.2稳定性试验
为求证方法的重现性及准确度,取不同样品测定,并同时加入标液作回收率试验。试验结果:回收率在90.3%～106.1%,测定相对标准偏差小于5.21%表2。
4.结束语
(1)该方法可用于尿素中痕量甲醛的定量和定性,方法灵敏度高,所测结果准确可靠,可满足入厂检验要求。
(2)该法加入硫酸和尿素的量及加热时间应严格控制 ,以防产生较大的误差。
关键词：甲醛；痕量；尿素
尿素生产厂家为提高尿素颗粒强度在尿素生产中添加甲醛，但甲醛的存在严重影响公司氰酸钠成品的收率。本公司的认为即使尿素产品中痕量的甲醛也会使催化剂活性衰减,要求对尿素中的痕量甲醛进行测定 ,而现有的甲醛测定方法GB2440-2001对痕量的甲醛无论是定量还是定性方面都不适合。而在一次实验中发现,通过加热可使原来因甲醛含量很低并不显色的样品出现明显的颜色,为此通过大量的实验,确定了合适的分析方法,满足了对原料检测要求。
1.实验部分
1.1仪器与试剂
岛津UV-2450型紫外分光光度计。
硫酸:分析纯。
变色酸:1%。
尿素:工业品
甲醛工作液:取1mg/mL甲醛溶液1.5mL于250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,制成3g/mL的甲醛工作液。此工作液不稳定,须现用现配。
1.2实验方法：
取一定量标液于100mL容量瓶中,加入2.0g不含甲醛的尿素,补加蒸馏水至5mL,摇动使尿素溶解。另取100mL容量瓶,加入5mL蒸馏水,以此作为空白溶液。在空白溶液和待测试样中依次加入1mL1%变色酸、10mL浓硫酸,在电炉上加热,开始冒泡时计时,继续加热2min取下。放置10min后稀释至近刻度,冷却至室温再稀释至刻度,摇匀,在580nm波长处用10cm比色皿测定其吸光度。
1.3样品测定
称取2.0g尿素,加入5mL蒸馏水使其溶解,其它步骤如实验方法。通过标准曲线的线性回归方程对样品中的甲醛含量进行计算。
2.实验条件选择
2.1加热时间
加热以开始冒泡记时,2～5min后吸光度达到最大值且较稳定,故选加热时间为2min。
2.2稳定时间
实验表明,溶液加热后放置10min吸光度值达到最大，且在10～15min较稳定,因此选择稳定时间10min进行测定。
2.3硫酸用量
实验表明,硫酸用量的增加吸光度值也增加,当加入量达 17～18mL时开始出现黑色的混浊（碳化所致,而非络合物的颜色）。从满足测定的灵敏度和易于操作考虑,选择硫酸用量为10mL。
2.4尿素加入量的影响
制作标准曲线时,加入尿素是为了控制加热温度,同时也便于确定加热时间,但尿素加入量不同会使标液的吸光值发生变化。当尿素加入量在1.0～2.0g时吸光值较大且相对稳定,考虑到尿素中甲醛的含量很低,故选择尿素加入量2.0g。
3.结果与讨论
3.1标准曲线制作
在6个100mL容量瓶中加入2.0g尿素,分别加入上述工作液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0和5.0mL,操作方法同实验方法 ,测定结果见表1。
经线性回归得到的回归方程如下:
C=45.49A+0.14，R=0.9993。
式中:C———甲醛含量,u g;
A———吸光度.
本法的桑德尔灵敏度s=1.31×10,优于GB2440 - 2001的5.60×10,灵敏度有很大提高。
3.2稳定性试验
为求证方法的重现性及准确度,取不同样品测定,并同时加入标液作回收率试验。试验结果:回收率在90.3%～106.1%,测定相对标准偏差小于5.21%表2。
4.结束语
(1)该方法可用于尿素中痕量甲醛的定量和定性,方法灵敏度高,所测结果准确可靠,可满足入厂检验要求。
(2)该法加入硫酸和尿素的量及加热时间应严格控制 ,以防产生较大的误差。