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建立了利用蛋壳膜作为固相萃取吸附剂,高效液相色谱法测定除草剂三氟羧草醚残留的方法.实验考察和优化了样品pH、洗脱剂种类和体积、样品体积等影响固相萃取效率的操作条件.在优化条件下用于玉米粉中三氟羧草醚残留的测定,三氟羧草醚的检出限(S/N=3)为5.4 μg/kg,加标回收率在92.0％ ～103.0％间,相对标准偏差低于4.3％.