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利用热重-差示扫描量热-质谱(TG-DSC-MS)联用技术对溶胶-凝胶(Sol-Gel)法热压烧结制备碳纳米管(CNT)/ SiO2复合材料过程中的热分解行为特性进行了表征研究.采用多离子检测模式预定测量热分解生成的C+ (m/z 12)、OH+ (m/z 17)、H2O+ (m/z 18)、CO2+ (m/z 28)等9种正离子.实验发现:用溶胶-凝胶法制备CNT/ SiO2复合材料过程中,在500 ℃以下生成SiO2,CNT在500～730 ℃左右氧化燃烧.在500 ℃条件下煅烧1 h,凝胶SiO2完