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建立了微波消解分解样品，电感耦合等离子体质谱法测定钢铁及合金中总铝和总硼的方法。采用自制的提纯装置提纯氢氟酸。借助微波消解炉，用3mL盐酸、1mL硝酸和1mL氢氟酸（1＋1），在适宜的压力和温度下消解可将样品消解完全。铍、钪随仪器参数波动引起的信号变化规律与硼、铝的相同。以被测样品主量元素和样品分解的酸进行基体匹配，采用Be和Sc内标补偿仪器漂移和校正基体效应。用本法测定样品中总铝和总硼，快速、简便、精密度好，测定结果与认定值符合较好，适于测定钢铁及合金中质量分数为0．0001％～0．1％总铝和总硼。方法