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<正> 近年来,人们在微量砷和锑的光度分析中做了大量工作,但用分光光度法同时测定这两种元素的文献则少见。本文用新银盐法测定砷,同时参照Kellen等提出的在催化剂存在下,使胂(AsH_3)与Fe(Ⅲ)作用生成Fe(Ⅱ)的测定砷的方法,观察到在乙醇介质中,(月弟)(SbH_3)也能与Fe(Ⅲ)发生氧化还原反应。由于胂在(月弟)吸收液中不被吸收,因此,将两种吸收液串连后,即可同时测定砷和锑。为了解决通常遇到的样品中砷高锑