当归中有机氯农药残留测定

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当归(Angelica sinensis)是人们日常生活中的常用药物之一,主要用于制药和保健品等方面。随着人们生活质量的提高和社会的发展,人们的食品安全意识也越来越强,对当归农药残留这一安全隐患也越来越重视。有机氯农药多用于农作物防治病虫害上,因其具有很好的防治病虫害效果,是之前使用范围最大、使用量也相对较高的农药。与此同时,有机氯农药使用面积广、用量大必然的就导致当归中有机氯农药残留量的超标。在我国由于有机氯农药用量大、使用时间长、半衰期长、不易降解等原因,其在中药材中仍有检出现象。随着人们的食品安全意识的逐渐变强,对中药材中有机氯农药的残留量标准也在逐渐严格起来。本文选取了来自国内十个主要的当归生产基地的30份当归样品,采用了优化的QuEChERS方法,用GC-ECD的检测方法对30份当归样品中的α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、PP’-DDE、OP’-DDT、PP’-DDD、PP’-DDT和PCNB等有机氯农药残留进行分析检测,建立了一套更为便捷、高效的检测分析方法。本文的主要研究结果如下:1、进行了实验方法的优化(1)以传统的QuEChERS方法为基础,对当归样品的提取和净化工艺进行了优化,确定了用甲酸-正己烷提取当归中的有机氯农药,在样品量为2.00g时,用0.600 g氯化钠(NaCl)和1.20 g无水硫酸镁(MgS04)的混合盐做除水剂,然后用40.0 mg十八烷基(C18)和40.0 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)的混合物做净化剂来得到当归样品的有机氯提取物。(2)采用ECD检测器建立了GC-ECD技术,用此技术作为本文获得色谱数据的方法。利用优化后的方法进行检测,分析结果如下:此检测方法的整体线性系数≥0.995,LOD值界于0.300-6.00μg/L之间,LOQ值界于0.90-18.0μg/L之间,RSD值均小于9.64%,加标回收率界于84.5%-118%之间。以上所有参数均符合《中国药典》对多种农药残留的分析要求。2、所选当归均符合《中国药典》有机氯农药残留标准通过对所得色谱图以及数据的分析,测得所选的十个中药材主要生产基地的当归样品的六六六总残留量≤200μg/kg、滴滴涕总残留量≤200μg/kg、五氯硝基苯总残留量≤100μg/kg,均符合2015版《中国药典》中有机氯农药残留量的标准。因此,本文可以充分的证明此十个中药材生产基地的中药材均是有机氯农药残留符合标准的安全合格的药材,均达到食用的安全标准,可放心食用。
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