醋酸棉酚作为一种男性避孕药，已进入实用阶段，在医药、化工、机械等很多领域有广阔的应用前景。本论文在综合国内外文献的基础上，研究了苯胺—丙酮法制取醋酸棉酚的工艺，在降低成本、提高反应收率、优化工艺条件等方面取得较大进展。本试验首先采用美国油脂化学家协会制订的标准测定方法AOCS法测定了棉仁中游离棉酚的含量为1.066％；在苯胺棉酚的制备中，应用正交试验，着重对影响浸取效果的各因素进行探索，确定了较佳工艺条件：80％丙酮溶液浸泡棉仁，溶剂（ml）与棉仁（g）比为2.0∶1.0；浸出次数二次，浸泡时间12小时。产率达到了83％以上，比文献收率提高了近10个百分点；在醋酸棉酚的制备过程中，通过条件试验将丙酮二次转化法与乙醚一次转化进行对比，得知用乙醚一次转化不但产率稍高，而且还可以简化反应步骤、减低成本，具有明显的优越性。乙醚一次转化产率为68.0％，比文献提高8％左右；在醋酸棉酚的二次精制中，用丙酮做溶剂精制时用到抗氧剂S，乙醚做溶剂时去离子水也经过抗氧化处理，较好的解决了醋酸棉酚易氧化变性的问题，得到了经液相色谱测定纯度达99％以上的产品，精制总产率与文献相比也有一定的提高，达到78.60％；最后，在总结文献和自身试验基础上，探索了一种新的醋酸棉酚提取和制备方法—色谱柱分离法。该法不须用到有毒物质苯胺，在制取少量产品时有着独特的优越性，是制备和精制醋酸棉酚的一条新道路。最终产品经显微熔点仪、薄层色谱、红外光谱、高效液相色谱等分析手段进行测定，证明产品符合医用要求。