本文旨在设计和制备高效的光催化材料以构建高效的光诱导分解水制氢体系。主要从以下几个方面开展了相关研究工作。
　　（1）一锅法水热和煅烧成功地制备了新型的MoO3@Ni2P杂化纳米复合材料。合理设计和可控制备的MoO3@Ni2P杂化体通过SEM、TEM、XRD、XPS、BET、FT-IR、UV-vis-DRS等技术表征的结果证明了该催化剂较单一组分具有较高的析氢活性，分别是纯MoO3和Ni2P的39.8倍和15.8倍，瞬态光电流、稳态荧光、瞬态荧光等研究表明，Ni2P纳米粒子与MoO3的组装可以提供更多的活性中心以加速电子的转移。
　　（2）两种具有相反表面电势的光敏材料（即负电势的NiTiO3和正电势的CoAl LDH）被合理地设计并组装成一种具有丰富活性位点的被磷化的CoAl LDH活性面和更负Zeta电位的NiTiO3中空棒的组合体。其精致的结构可以有效地加速光激电子的分离和迁移，使表面电势变得更负、增强热力学H2析出反应，并为光催化氧化还原反应提供丰富的活性平面。基于这些突出的光催化优势，在可见光条件下与单独的NiTiO3或CoAl LDH材料相比，最佳复合材料NiTiO3@P-CoAl LDH表现出更优异的光催化析氢性能。详细地讲，磷化锚固在NiTiO3空心棒上的CoAl LDH纳米层所构筑的立体催化剂的析氢活性性能可表示为594μmol?5h-1，是单独CoAl LDH（51μmol?5h-1）的11.6倍和NiTiO3（40μmol?5h-1）的14.8倍。
　　（3）采用不同方法对Co-ZIF-67十二面体进行可控地雕刻来提高光催化析氢性能。合理的设计不仅可以保留ZIF-67多面体比表面积大的特点，而且还能够在曙红敏化系统中提高光催化产氢性能，这主要得益于ZIF-6衍生多面体表面电负性的增强以及Co位点对H和H2O的强的吸附。同时，由于电负性杂原子的引入，金属Co原子附近的配体基团或杂原子在一定程度上改变了ZIF-67的固有结构和性质，从而导致其电子分布进行重整，依次提高载流子的转移效率。此外，ZIF-67的结构演变为电子的迁移构建了一个有效的传输通道，这减弱了电子从半导体内部迁移到表面时需要克服的阻力。而增色效应引起的光吸收密度的增加也是影响ZIF-67协同催化性能不可忽视的因素。
　　（4）超声前处理方法，构建了NiV-LDH@ZIF-67p-n异质结并作为原位光催化析氢光催化剂。NiV-LDH@ZIF-67p-n异质结光催化剂的光催化产氢率最高，分别是ZIF-67和NiV-LDH的9.5倍和5.9倍。其增强的光催化析氢性能主要是由于以下几点原因造成的：①ZIF-67十二面体和NiV LDH纳米层的结合提高了ZIF-67对光的吸收率；②增强了ZIF-67对质子的吸附；③基于内部电场的建立，p型NiV LDH和n型ZIF-67的结合大大加速了电子-空穴对的空间分离和转移，因此大大抑制了电荷载流子的重组，有效地促进了光催化分解水析氢反应。