铜基纳米材料由于其自身独特的物理化学性质在催化、吸附、抗菌、抗磨损及电化学等方面有着巨大的应用价值。本论文的主要目的是通过溶液化学法控制合成了立方状的氧化亚铜空心笼子和有机相中分散良好的铜纳米颗粒。通过追踪反应过程及对比研究不同实验条件对产物尺寸和形貌的影响,并对产物进行X-射线衍射、透射电镜、高分辨透射电镜、扫描电镜、红外光谱表征及气敏性质测试,分析了产物的形成机理及产物结构与性质之间的关系,为制备结构完整的、壳壁较薄的氧化亚铜空心笼子及粒径均匀的铜纳米颗粒提供了更加有效的手段和途径。1.酸性刻蚀法制备氧化亚铜空心笼子及其气敏性本工作中,以氯化铜为铜源,抗坏血酸和水合肼为还原剂,利用氢氧化钠调节溶液的pH值,在35℃的条件下,通过液相还原法得到粒径为80-90nm、壁厚为5nm左右的立方状的氧化亚铜空心笼子。研究表明,当把还原剂抗坏血酸加入到氯化铜和氢氧化钠组成的混合溶液中,体系中会快速生成氧化亚铜纳米粒子,为减小自身表面能,纳米粒子发生聚集得到实心的、立方状的、表面粗糙的氧化亚铜聚集体,随反应时间的延长和纳米粒子不断的聚集,聚集体的外表面变得较光滑、结晶度较好,这就使得聚集体内部和外部的结晶度有差异。由于此时溶液的酸性较强(pH≈5),故氧化亚铜颗粒极易被酸刻蚀,当其外表面的某处被酸刻蚀掉,结晶度较差的内部就会进而被酸选择性地刻蚀掉,从而把外表面的结构保留下来,此时可得到壳壁较厚且有破损的、结构不完整的空心氧化亚铜。再加入水合肼,一定时间后,水合肼会把空心结构的内外表面上部分的氧化亚铜还原成单质铜,这些新生成的铜粒子粒径较小、数量较少、表面能较大,因此会有一部分的铜粒子在氧化亚铜壳壁破损处异相成核或聚集,然后通过离心作用分离出空心笼子,笼壁上的铜离子会在离心洗涤的过程中被氧气氧化为氧化亚铜,最终可得到壳壁较薄、结构更完整的氧化亚铜空心笼子。本实验还探究了反应温度、抗坏血酸和氢氧化钠的加入量对产物尺寸和形貌的影响,并借此进一步验证了上述的形成机理的正确性。另外还测试了氧化亚铜空心笼子和氧化亚铜实心立方体的气敏性质,实验结果表明空心氧化亚铜对于汽油具有更高的灵敏度。2.有机相中铜纳米颗粒的控制合成本实验仅以乙酰丙酮铜和油胺两种物质为反应物,合成出了在纯有机相中分散良好、粒径为15nm左右的铜纳米颗粒。通过产物的红外光谱分析可知产物的表面被油胺包覆,因此可以均匀地分散在正己烷中。该反应是在200℃和氮气保护的条件下进行的,反应的温度较高,因此铜纳米颗粒的形成可能是乙酰丙酮铜热分解所致；另外根据文献可知油胺具有弱的还原性,可在一定温度下还原金属盐(乙酰丙酮钯和乙酰丙酮镍)得到相应的金属纳米颗粒,因此铜纳米颗粒的形成也可能是铜盐被油胺还原所致。最后我们还探讨了反应温度、溶剂、油胺与乙酰丙酮铜的配比及油酸的量对产物形貌和尺寸的影响。该实验所用原料简单,操作方法简易,为铜纳米颗粒的控制合成提供了一种有效的方法。