苯酚（Phenol,C₆H₅OH）是一种典型的难降解有机废水。常规处理技术集中于物化工艺,处理过程会存在大量有毒产物。在废水处理工艺中,非均相臭氧催化氧化技术由于催化剂可回收、无二次污染和氧化性强等优势,研究者进行了广泛的研究。本实验采用浸渍法和共沉淀法制备椰壳活性炭（CSAC）负载铁镍元素催化剂,考察了活性组分铁镍比、焙烧时间、焙烧温度和升温速率对催化剂活性的影响,通过对苯酚废水去除效果的比较,确定初步制备条件。然后,以响应曲面设计方法（RSM）对制备条件进行优化,得出最佳的制备条件。使用XRD、XPS、BET、SEM等表征技术对催化剂进行表面形貌、孔隙结构、元素价态等分析,初步探究催化氧化的作用机制。主要结论如下:（1）通过共沉淀法制备的负载铁镍元素催化剂在Fe/Ni为0.945,焙烧温度431.885℃,焙烧时间3.677h,升温速率1℃·min^-1时,催化剂的催化活性最好,苯酚的去除率为85.95%。（2）表征技术分析,催化剂的表面含有不定型Fe/Ni和NiFe₂O₄晶体,Fe-Ni/CSAC催化剂的比表面积为502.68m²·g^-1,孔隙孔径主要集中于3.0-4.6nm,属介孔材料。催化剂表面金属光泽的颗粒较为均匀,没有出现团聚现象。（3）建立非均相Fe-Ni/CSAC臭氧催化氧化苯酚处理体系,确定该体系的最佳反应条件,当苯酚废水浓度300mg·L^-1,催化剂投加量10g·L^-1,p H值为9.96,反应温度25℃,反应时间90min,苯酚及COD的去除率为97.34%和86.96%。催化剂重复6次,苯酚去除率仍有86.57%,铁镍金属浸出性低于《污水综合排放标准》,不会造成二次污染问题。（4）研究非均相Fe-Ni/CSAC臭氧催化氧化体系中的活性氧物种,结果发现,苯酚的降解以超氧自由基（·O₂^-）的氧化为主,羟基自由基（·OH）起共同协助的作用。（5）实际苯酚工业废水经过该体系的臭氧催化氧化,从三维荧光光谱得出,苯酚的特征荧光强度明显降低,苯酚荧光峰的中心位置出现了红移,说明Fe-Ni/CSAC二元催化剂对实际苯酚废水具有一定的去除能力。