上转换纳米颗粒因采用近红外连续激光作为激发源，具有较深的光穿透深度、无生物背景荧光干扰、对生物组织几乎无损伤等显著优势,使得其在生物成像方面有巨大的应用前景。近年来，上转换纳米颗粒的制备方法主要有水热合成法、高温溶剂法。然而采用水热合成法制备的颗粒不稳定，且粒径较大不利于生化分析；而高温溶剂法合成的颗粒具有分散性好，形貌规则，尺寸均一，光和化学稳定性好等优点。基于此，本工作在采用高温溶剂法的同时，通过优化反应温度以及反应的溶剂比成功制备出大小均一、化学性质稳定、易修饰的上转换纳米颗粒，并将其应用于pH刺激响应的载药成像系统研究，主要开展以下两方面的工作：一基于高温溶剂法的上转换纳米颗粒制备及表面修饰的研究通过利用高温溶剂法制备的掺杂镱（Yb）、铒（Er）、铥（Tm）离子的氟钇化钠（NaYF4）晶体，考察不同反应条件对合成荧光上转换纳米颗粒的形貌及光学性质的影响。在经典高温溶剂合成法的基础上，着重研究了反应温度、溶剂（OA:OM）比例、掺杂其他稀土元素等因素对制备β-NaYF4:Yb,Er（80:18:2）的六边形上转换纳米颗粒的影响。当反应温度低于300℃时，不会形成纳米颗粒，当温度高于300℃时，逐渐有颗粒产生，且温度越高，形貌越趋于稳定，而当温度高于340℃时，有部分稳定颗粒会分解，产生形貌不一的颗粒；在混合溶剂（OA:OM）中，当体系中OA比例大于60%时，颗粒形貌规则，尺寸均一逐渐增大至100nm；OM比例大于60%时，形貌不规则，颗粒尺寸不均一；掺杂其他稀土元素（Tm，Gd）会对颗粒形貌、尺寸以及发光效率有一定的影响，且在实验中发现，较为规则的颗粒的发光效率远远高于不规则颗粒的发光效率。基于以上研究最终我们选择了320℃、OA:OM=2:1时并掺杂有Yb,Er的NaYF4上转换纳米材料，并对合成的油酸包裹的颗粒进行多种修饰改性（聚丙烯酸（PAA）配体交换，二氧化硅修饰，以及直接氧化），Zeta结果表明PAA修饰的颗粒的稳定性最好。因此，我们选择了PAA修饰的上转换纳米颗粒用于载药成像体系的研究。二、基于PAA修的上转换纳米颗粒用于pH刺激响应的载药系统及细胞成像的研究利用亲水性好并富含羧基基团的PAA链修饰在UCNPs表面，成功构建了一种具有pH刺激响应和荧光成像双功能的PAA-UCNPs载药可控释放系统。选择抗肿瘤药物阿霉素（DOX）作为模式药物分子，在中性或碱性条件下，带正电的DOX将通过静电作用牢牢的被吸附到带负电的PAA-UCNPs表面形成DOX@PAA-UCNPs，由于光谱重叠， DOX淬灭上转换纳米颗粒发出的550nm处的荧光；在微酸性条件下，由于DOX与PAA-UCNPs之间静电力减弱使得DOX逐渐从DOX@PAA-UCNPs表面释放出来，上转换纳米颗粒550nm处的荧光也得到逐步的恢复。采用Nano ZS来考察PAA-UCNPs在不同pH下的Zeta电位；紫外分光光度计和荧光仪分别用来考察PAA-UCNPs在不同pH下的包载率和释放效果。结果表明，在碱性条件下具有高的包载率高达32%，在酸性条件（pH=5）下，释放率高达68%；细胞实验证明DOX@PAA-UCNPs对Hela细胞有很好的杀伤效果，并且PAA-UCNPs具有很好的生物相容性。同时，采用双光子激光共聚焦(TLSM)来进一步监测了细胞内DOX@PAA-UCNPs的释放效果。该PAA-UCNPs载体有望应用于活体荧光成像和药物控制释放研究。