基于自组装单层胶体晶体组装制备得到的纳米金属（如Ag、Au、Cu等）材料具有高度有序性和均匀的纳米结构,表现出优异的光、电增强性质及高的催化活性,在催化、化学和生物传感、光电转化等领域具有重要的研究价值。在具有局域表面等离子共振（LSPR）性能的金属纳米材料中,纳米Ag具有优异的等离子体共振性质,纳米Au因其良好的化学稳定性和生物相容性而成为等离子体传感性能的重要选择。相比于单一组分的纳米Ag或纳米Au,由AgAu复合的双金属纳米晶体不仅具有Ag、Au各自的优势,而且两种金属粒子间的协同效应和耦合作用,因此,AgAu复合双金属纳米晶体所表现出优异的催化活性、可调控的LSPR性能和良好的化学稳定性,在传感、催化、医学诊断和生物医学成像等许多重要领域有着广泛的应用研究价值。二维纳米结构的AgAu纳米金属复合材料具有的均匀表面、大的比表面等优势,可作为具有较高、较稳定性的界面电化学传感材料;同时,规整、均匀表面形貌所产生的密集结构可以在光照区域内提供最大的热点表面密度,且其大的表面积和规整的晶体结构不仅有利于增强电化学活性,而且还具有可调控的光学传感性能。本研究以氟掺杂的氧化铟锡导电玻璃（FTO）为基底,利用界面自组装法制备得到的胶体晶体表面组装纳米银粒子层（AgFON）的复合膜材料为牺牲模板;通过聚丙烯酸（PAA）调控制备双金属AgAu复合膜电极材料,所制备AgAu双金属复合膜电极材料的表面结构和LSPR性能可以通过改变HAuCl4浓度而得到有效调控。以葡萄糖分子为分析物,采用循环伏安法和时间-电流曲线法对所制备的FTO基AgAu双金属复合膜电极材料对葡萄糖的电化学传感和LSPR增强电化学传感性能进行研究,探究复合材料表面结构和Ag、Au双金属含量等对其传感性能的影响规律。本学位论文主要包括以下三个部分的研究内容:（1）以合成的核-壳结构聚苯乙烯@聚丙烯酸（PS@PAA）微粒为基本构筑单元,通过气-液界面自组装获得结构规整的二维胶体晶体模板,采用离子溅射法在其表面实现大面积厚度均匀的Ag纳米层沉积。在其表面组装PAA,得到PAA稳定的AgFON复合膜。对葡萄糖的电化学传感性能发现,PAA稳定的AgFON复合膜比AgFON复合膜材料稳定性增强。（2）利用液/固界面法调控制备得到的（PAA-AgAu）FON双金属复合膜电极材料,通过改变HAuCl4浓度（0.1 m M、0.25 m M、0.5 m M和0.75 m M）,可以得到AgAu复合结构不同的（PAA-AgAu）FON复合膜材料。研究结果表明,（PAA-AgAu）FON复合膜的表面形貌与所形成的AgAu复合粒子的表面结构、空隙大小直接相关,当HAuCl4溶液浓度较小时,复合膜表面形成了颗粒状的AgAu复合粒子;随HAuCl4浓度进一步增大,（PAA-AgAu）FON复合膜表面“帽子区域”形成的孔隙度较大。另外,随HAuCl4浓度增大,双金属复合膜中纳米Au含量的增加和AgAu复合粒子粒径的增加,导致所制备复合膜的LSPR峰逐渐发生红移。以制备得到的（PAA-AgAu）FON复合膜为催化传感材料,葡萄糖分子为分析物,研究葡萄糖的电化学传感性能,结果表明,规整结构双金属（PAA-AgAu）FON/FTO复合材料表面的孔隙结构为葡萄糖的电催化反应提供大的比表面,均匀分布的表面结构极大提高了葡萄糖传感的灵敏度。复合材料中Ag、Au相对含量的变化也可以实现对葡萄糖的电化学传感性能的有效调控,其对葡萄糖的检测灵敏度能达到18.47μA/（m M）（0.001～0.5 m M浓度范围内）。（3）利用AgAu复合的双金属纳米晶体中纳米Ag、Au优异的LSPR性能,所制备双金属（PAA-AgAu）FON/FTO复合膜对葡萄糖表现出优异的LSPR增强的传感性能,复合膜表面的孔隙结构为葡萄糖的氧化反应提供大的比表面,从而可以显著提高葡萄糖传感的灵敏度。研究发现,LSPR增强的葡萄糖电化学传感性能与复合膜材料中的Ag、Au相对含量和复合结构直接相关,双金属复合材料对葡萄糖的检测灵敏度能够达到48.03μA/m M（0.001～4.0 m M浓度范围内）和198μA/（m M）（4.0～8.0 m M浓度范围内）。本论文研究提出的基于规整结构AgAu复合纳米膜构筑电极材料的研究思路,为组装制备高灵敏度和高稳定性的传感材料研究提供重要参考,将在催化、化学和生物传感等领域具有重要的应用前景。