以陶瓷滤芯为支撑体制备二氧化硅超滤膜

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本研究以市场上已规模生产的微孔陶瓷管作为支撑体,以资源丰富、成本低廉的水玻璃为制备二氧化硅分离层的主要原料,添加部分聚乙烯醇优化配方,制备出适于分离食品蛋白质的超滤膜。研究结果得出了,截留分子量约为44500以上,纯水通量在0.83-0.85 m3/(m2h)水平的二氧化硅超滤膜。主要总结如下:1硅质溶胶的制备和成膜实验实验结果表明,水玻璃稀释比例过高时,成膜时间过长,热处理膜管时易出现不耐热的问题;而比例过低则不易成膜,膜易碎且开裂严重。稀释水玻璃的用量要适中,用量过低形成的膜层不耐高温,用量过大则所成膜变厚变粗糙。同时,硫酸的浓度影响成膜的时间和膜的完整性,过高容易发生开裂,过低所需成膜时间过长。另外,聚乙烯醇的质量分数和用量也不宜过大,否则形成的膜层变厚,对热的稳定性不佳;而如果质量分数和用量过低,则膜抗收缩的能力较差,不易形成完整膜。综合试验结果得出,水玻璃稀释的比例在1:5.5或1:6.5及其用量为20ml时,加入2mol/L的硫酸8ml,同时添加10%的聚乙烯醇10ml的配方能够制备出表观良好,耐热稳定性好的硅质溶胶膜层,有助于后续膜管涂层的试验。通过这种方法制出的平板膜的透水率达到0.925m~3/(m~2.h),蛋白质截留分子量和截留率分别为44500和91.56%。2陶瓷管涂膜及膜性能测定从实验研究结果可以看出,陶瓷管在涂膜过程中受到以下几个因素的影响,即涂膜的次数、涂膜液的浓度以及涂膜液陈化的时间。实验结果表明,膜管的纯水通量随着涂膜的次数增加而减小,而对蛋清蛋白质的截留率则随着涂膜的次数增加而增大;但涂膜四次后膜管的纯水通量和蛋清蛋白质截留率变化很小,保持稳定。第四次涂膜后纯水通量为0.83-0.85m~3/(m~2.h),对蛋清蛋白质的截留率为63.8%-64.3%。当涂膜液的浓度较高时,则成膜后随着涂膜次数的增加纯水通量减小,蛋清蛋白质的截留率增大,且增幅较大。涂膜液浓度较低时,则成膜后纯水通量也随涂膜次数增加而减小,蛋清蛋白质的截留率也有增大,但都略高于浓度高时的截留率,相对而言,浓度较高的综合性能要好,所以选用稀释水玻璃比例为1:5.5时的涂膜液涂膜,其蛋清蛋白质的截留率为63.8%。另外,涂膜液浸泡涂膜前的陈化时间也要选择适中,时间太短不易上管成膜或是成膜的厚度太薄易碎易裂,时间太长也容易沉降胶凝,陶瓷管无法浸泡涂膜。因而选用2-2.5小时的陈化时间涂膜,成膜的性能较好,对蛋清蛋白质的截留率在63.3%-63.8%。同时,对照蛋清中分子量在44500以上的蛋白质含量占总蛋清蛋白质总量的比例(71.1%),可推算出该分离膜对蛋清中分子量44500以上的蛋白质截留率为89.7%(63.8%/71.1%)。所以可以推断出制备的二氧化硅分离膜能截留分子量44500以上的蛋白质。利用牛血清白蛋白(分子量为67000)进行验证实验,制成的膜管对其截留率在92.9%-93.6%之间。采用这套方法生产出来的超滤膜成本低,为无机超滤膜在实际生产以及推广应用迈出了坚实的一步,并且为生产适于分离蛋白质的无机超滤膜提供了一套完整的理论基础依据和技术准备。
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