本论文针对当前手性毛细管电泳(CE)中的一些重要课题，即如何构建高效手性选择体系和如何利用富集进样方法来提高检测灵敏度等，以氯甲酸芴甲酯(FM0C)衍生氨基酸为样品展开研究，取得如下进展：　　 研究了一些二元手性选择剂的组合系统及其拆分效果，发现β-环糊精(β—CD)与脱氧牛磺胆酸钠(STDC)混合使用，能产生明显优于它们单独使用时的拆分效果。对其机理进行的研究发现：β—CD对手性拆分起主导作用而STDC起辅助作用，STDC的作用关键在于对电渗的调节，由此导致淌度和的降低和分离度的提升。在此基础上构建了基于β—CD和STDC的二元手性选择剂，用其成功拆分了19种常见的蛋白质组成氨基酸的对映异构体，其中有17种对映体的分离度超过1.50，最高分离度达6.78。　　 发展了动态pH连接聚焦进样技术，提出以电泳电流变化曲线来关联动态pH界面移动速度的测定方法并与理论方法进行了比较：利用实验方法证明了动态pH连接聚焦具有方向性，即对于负离子样品，如果样品溶液的pH值低于电泳缓冲液，其聚焦界面在区带的负极一端。由此，在样品区带前沿置高pH缓冲液也可获得和动态pH连接法相同的富集效果。证实移动pH连接聚焦进样法可和前述二元手性选择剂体系联用并用于亚微摩尔FM0C-氨基酸的手性CE—UV。