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氯碱工业是耗能大户,全国氯碱行业电解用电的成本约占制碱成本的50%以上,如此高的耗电量已严重制约了氯碱工业的发展。随着能源的日趋紧张和价格上涨,如何降低能耗、提高企业的经济效益与技术水平已成为一个重要课题。目前氯碱工业已广泛采用DSA阳极,析氯过电位大幅度下降,因而降低阴极高析氢过电位已成为氯碱工业节能降耗、提高企业经济效益的关键,开发与应用活性阴极迫在眉睫。本文通过正交实验法确定了电沉积Ni-Mo合金的最佳工艺。通过测试Ni-Mo合金在模拟氯碱工业条件下的阴极极化曲线、交流阻抗,考察了Ni-Mo合金的催化析氢性能。结果表明,当电流密度为0.10A/cm2时,Ni-Mo合金的析氢过电位较镀Ni电极降低约400mV左右,反应活化能仅为24.89KJ/mol。扫描电镜观察到Ni-Mo合金电极表面微观粗糙,X射线衍射测试结果表明,所制备的Ni-Mo合金为纳米晶结构,平均晶粒尺寸为2.25nm。采用控制双脉冲电位沉积技术制备Ni-聚苯胺（PAN）复合电极,在负向脉冲电位下,电极上发生Ni2+的还原反应（阴极过程）,即电沉积金属Ni;而在正向脉冲电位下,溶液中的苯胺单体在电极表面发生电聚合反应（阳极过程）,生成聚苯胺,获得Ni-聚苯胺（PAN）复合电极。扫描电镜（SEM）下观察电极表面呈菜花状结构,比表面积约为普通镀Ni电极的4-50倍。通过测试复合电极在模拟氯碱工业电解液中的阴极极化曲线,研究了Ni-PAN电极的析氢性能,在电流密度j=0.10A·cm-2时,析氢过电位较镀Ni电极降低约350mV,显著降低了能耗。此外,在电沉积Ni-W-P活性阴极的基础上,对Ni-W-P/ZrO2复合镀层的制备和性能进行了研究,通过改变镀液中ZrO2颗粒的含量以及颗粒尺寸,分别制备了各种条件下的微米级以及纳米级的复合电极,经析氢性能的研究表明,其析氢过电位较Ni-W-P电极大幅度降低,尤其是纳米Ni-W-P/ZrO2复合电极,析氢过电位的降低幅度更加明显,表明镀层中复合了纳米ZrO2颗粒后能够增加镀层的析氢活性。