如今,材料的按需设计以及精准控制服役性能是先进材料发展的必然趋势。组成材料的选择对于设计制备具有高强度高韧性的纳米多层膜来说是至关重要的环节。一直以来,探索发现可制备具有优异力学性能的纳米多层膜的候选材料是研究纳米多层膜的主要任务之一。随着研究的深入,仅具有高硬度的纳米多层膜已无法满足众多需求,纳米多层膜在高温下结构与力学性能的关系也获得了研究者更多的关注。在过去几年,拥有高熔点、高硬度、低密度以及高机械强度等优异性能的MgAl₂O₄作为块体材料在硬质耐腐蚀陶瓷、催化剂、传感器等众多领域里发挥着重要的作用。MgAl₂O₄与γ-Al₂O₃结构相似,所不同的是MgAl₂O₄中有24个阳离子填充在氧空位中,而γ-Al₂O₃中只有1/3的氧空位被占据,MgAl₂O₄特有的饱和结构能够使结构和性能在较高的温度和压力下保持稳定,因此具有良好的高温稳定性。目前,MgAl₂O₄在纳米多层膜领域的研究仍相对比较匮乏,其在纳米多层膜体系中的结构和性能还是未知,考虑到已有实验证明氧化物/氮化物纳米多层膜中出现了超硬效应,我们将MgAl₂O₄列入具有潜力的候选组成材料,期望制备出具有良好的高温稳定性的MgAl₂O₄基超硬纳米多层膜。本论文采用反应溅射方法在同等条件下制备了TiAlN/MgAl₂O₄纳米多层膜和VN/MgAl₂O₄纳米多层膜,研究了模板层TiAlN和VN对MgAl₂O₄层结构的影响以及MgAl₂O₄层厚度的变化对多层膜结构和力学性能的影响,除此之外对两组多层膜进行了热处理,考察了多层膜的高温稳定性。得到的研究结果表明:1.溅射条件下MgAl₂O₄为非晶态,具有面心立方结构的TiAlN和VN模板层都可以使MgAl₂O₄层转变为赝晶结构,并与TiAlN层和VN层实现共格外延生长,在两层之间因此产生交变应力场,纳米多层膜的硬度也由此得到提升,其中,在MgAl₂O₄层厚度为0.7 nm时,TiAlN/MgAl₂O₄纳米多层膜硬度最高可达到⁴6 GPa,当MgAl₂O₄层厚度为0.6 nm时,VN/MgAl₂O₄纳米多层膜的硬度可达到³6 GPa,远远大于其单层膜的硬度值。随着MgAl₂O₄层厚度的继续增加,赝晶结构又部分转变回非晶状态,破坏了其共格外延生长结构,硬度因此降低。2.MgAl₂O₄与TiAlN和VN形成TiAlN/MgAl₂O₄、VN/MgAl₂O₄纳米多层膜后其断裂韧性也得到明显改善。在MgAl₂O₄与TiAlN、VN的单层膜的压痕中分别产生了明显的环形裂纹和径向裂纹,然而,在TiAlN/MgAl₂O₄和VN/MgAl₂O₄纳米多层膜的压痕中并未观察到明显的裂纹。3.MgAl₂O₄与不同材料组合形成的MgAl₂O₄基纳米多层膜的热稳定性有较大差异。MgAl₂O₄层对TiAlN/MgAl₂O₄纳米多层膜的热稳定性及抗氧化性起到了积极的作用,TiAlN/MgAl₂O₄纳米多层膜在经过600℃和800℃的真空退火后,内部的缺陷数量减小,内应力得到释放,依然保持着稳定的相结构、良好的周期结构以及优良的力学性能。在空气退火条件下,随着退火温度的升高,结晶性变差,硬值度与沉积态相比有所降低,但下降后的硬度依然高于单层膜的硬度值。VN/MgAl₂O₄纳米多层膜的热稳定性相对而言较差,在600℃的真空退火条件下,较厚的MgAl₂O₄层有利于保持多层膜的周期结构。当退火温度升高到800℃,所有多层膜层结构都已消失,这是因为MgO吉布斯自由能较大,V原子比Mg原子更易与O原子结合,因此在退火后VN层与MgAl₂O₄层之间会发生界面融混,使得多层膜的周期结构劣化。