【摘 要】
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为了提高能量的转化和存储,研发出新型的超级电容器电极材料是解决问题方法之一。二维过渡金属碳/氮化物（MXene）具有类石墨烯的结构,微观上呈现片层状和多种表面基团,因此具有良好的导电性、离子传输和高亲水性能,并且成为超级电容器的理想电极材料。本文选用MXene（Ti3C2Tx）为研究对象,制备了具有优异电化学性能的Ti3C2Tx膜电极材料。利用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射
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为了提高能量的转化和存储,研发出新型的超级电容器电极材料是解决问题方法之一。二维过渡金属碳/氮化物（MXene）具有类石墨烯的结构,微观上呈现片层状和多种表面基团,因此具有良好的导电性、离子传输和高亲水性能,并且成为超级电容器的理想电极材料。本文选用MXene（Ti3C2Tx）为研究对象,制备了具有优异电化学性能的Ti3C2Tx膜电极材料。利用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线光电子能谱仪（XPS）等分析测试手段对材料的物理化学性质进行了表征,并在三电极体系下对材料的电化学行为进行评价。采用水热法将石墨烯量子点（GQDs）负载在Ti3C2Tx上制备了GQDs@Ti3C2Tx复合材料。微观结构表明:量子点分布在Ti3C2Tx片层上。Ti3C2Tx的（002）晶面对应的晶面间距为13.50（?）,晶胞参数为27.00（?）。量子点的添加,使得c值减小。电容器性能测试表明:随石墨烯量子点的添加,电化学性能先提高再降低。其中5%GQDs@Ti3C2Tx表现出最佳的电化学性能。在2 m V s-1扫描速率下,经GQDs复合后Ti3C2Tx的质量比电容为138 F g-1,较纯的Ti3C2Tx,质量比电容提高了40%,在5A g-1的电流密度下,5000周充放电循环后,电容保持率在96%以上,表现出良好的循环稳定性。表明适量的石墨烯量子点的添加优化了Ti3C2Tx的电化学性能。采用氩气环境下,热处理Ti3C2Tx膜,制备了不同温度下Ti3C2Tx电极材料。微观结构表明:随着热处理温度（室温至600℃）的增加,Ti3C2Tx的晶面间距从13.80（?）减小到10.50（?）。Ti3C2Tx晶体有序化程度得到提高,但其层状结构并未被破坏。热处理后,Ti3C2Tx片层表面的-F、-Cl和-OH等基团去除,含氧官能团有所增加。超级电容器测试结果表明:400℃-Ar-Ti3C2Tx在三电极H2SO4电解液体系中表现出最佳电化学性能。在2 m V s-1扫描速率下,经400℃热处理后Ti3C2Tx的质量比电容为196 F g-1,较原始Ti3C2Tx的质量比电容提高了200%。电导率变为原始Ti3C2Tx的1.8倍,10000周循环充放电后,电容保持率在95%以上,表现出优异的电化学性能。原因在于:晶体有序化程度的提高,有利于电解质离子的传输;400℃热处理后,Ti3C2Tx中能够参与氧化还原反应的电化学活性位点的增加,提供了更多的赝电容。通过分别在NH3、C2H2、H2S和Ar等环境下,将Ti3C2Tx膜进行400℃热处理,制备了不同环境下Ti3C2Tx电极材料。微观结构表明:相对于Ar-400℃-Ti3C2Tx（002）峰位置（θ=8.0°）,NH3-400℃-Ti3C2Tx、C2H2-400℃-Ti3C2Tx、H2S-400℃-Ti3C2Tx的（002）峰分别位于6.9°、6.7°和6.6°,相对应的晶面间距发生不同程度的增大。所有热处理后的Ti3C2Tx片层表面有功能的含氧官能团替代无功能基团（-F、-Cl和-OH等）,而且NH3-400℃-Ti3C2Tx和H2S-400℃-Ti3C2Tx,分别实现了N和S元素的掺杂,增加了氧化还原的活性位点;C2H2-400℃-Ti3C2Tx形成石墨化的碳。超级电容器测试表明:NH3-400℃-Ti3C2Tx和H2S-400℃-Ti3C2Tx电极材料在2 m V s-1扫描速率下的质量比电容分别为277 F g-1和235 F g-1;在50 m V s-1扫描速率下,质量比电容分别是原始的70%和64%,表现出优异倍率性能;10000周恒流充放电循环后,电容保持率均在95%以上,体现出出色的循环稳定性。C2H2-400℃-Ti3C2Tx膜电极材料在2 m V s-1扫描速率下的质量比电容高达268 F g-1;在50 m V s-1扫描速率下,质量比电容仅为原始的37.3%,倍率性能远不及NH3-400℃-Ti3C2Tx和H2S-400℃-Ti3C2Tx;10000周循环充放电后,电容保持率在96%以上,展现出优异的循环稳定性。
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