二硫化铼（ReS₂）等Re基TMDs材料作为一种新型的二维层状材料,因其独特的晶体结构以及优异的光学和电学性质而在电子器件、光电探测器和电催化析氢等领域存在巨大的应用前景。然而,Re基TMDs材料本身扭曲的1T结构以及弱的层间耦合导致其易于发生各向异性和面外生长,因此,化学气相沉积（CVD）法制备Re基TMDs材料还存在巨大挑战。针对这些问题,本文提出了NaCl辅助限域空间CVD法,有效解决了Re基TMDs材料生长形状和层数不可控等难题,实现了大面积、大尺寸和高质量单层ReS₂、ReS_2（1-x）Se_2x、Re_1-xMo_xS₂和ReS₂/MoS₂异质结薄膜的可控制备。此外,通过一系列表征手段对这些薄膜的形貌结构、元素成分以及光学性质等进行了研究,并构筑基于这些薄膜的光电探测器,深入研究其光电性能。论文的主要研究内容如下。1.提出了NaCl辅助限域空间CVD法,并在SiO₂/Si衬底上实现了大面积、大尺寸和高质量单层Re基TMDs材料的制备。NaCl不仅可以降低Re源的熔点,而且有效促进高挥发性氧化物Re₂O₇的生成;限域空间可以导致较低的反应物浓度、较低的流速以及稳定的生长环境。这两个关键因素共同促进了大尺寸、高质量ReS₂单层薄膜的可控制备;系统研究了单层ReS₂薄膜的结构、成分和光学特性等;通过调节关键生长因素来实现薄膜的成分、形状和层数的可控;构筑了单层ReS₂薄膜光电探测器并研究了其光电响应特性。2.利用NaCl辅助限域空间CVD法成功制备了单层ReS_2（1-x）Se_2x合金薄膜,通过调节S和Se比例实现了合金组份的连续调控,并利用一系列表征手段证明生长的薄膜具有良好的均匀性和高的晶体质量;通过对生长温度和载气流量的调控有效实现薄膜形状和层数的可控;通过角分辨偏振拉曼光谱研究单层ReS_2（1-x）Se_2x薄膜的各向异性;研究不同组份的单层ReS_2（1-x）Se_2x薄膜光电探测器的光电性能,结果表明单层ReS_2（1-x）Se_2x薄膜光电探测器对可见光（447、532和637 nm）和近红外（940 nm）波长的光都呈现出良好的光响应性能。研究得知Se组份的增加会极大地缩短光电探测器的响应时间,其中单层ReS_0.96Se_1.08薄膜光电探测器可以实现最快光响应达15 ms,明显优于之前报道的基于ReS₂或ReSe₂的光电器件。3.利用同样方法制备单层Re_1-xMo_xS₂合金薄膜,并通过控制载气流量实现对合金层数的可控;通过对Re_1-xMo_xS₂薄膜的形貌结构、元素成分和光学特性的研究证明薄膜具有良好的均匀性和高的晶体质量;制备单层Re_1-xMo_xS₂薄膜光电探测器,并充分研究其光电性能;通过一步法成功制备ReS₂/MoS₂垂直异质结薄膜,并通过结构和光学表征证明合成的异质结具有较高的质量。