钨铼热电偶高温抗氧化涂层研究

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钨铼(W-Re)热电偶是最常用的高温传感器之一,其测温上限可达2800°C。但钨铼热电偶在高温下极易氧化,只适用于还原、惰性、真空等环境的高温测量,在空气或其它氧化性气氛中必须加以保护才能使用。本研究的目的是研发钨铼热电偶抗氧化涂层及其涂覆工艺,在不影响热电偶测量响应速度的前提下,提高其在空气及其它氧化性气氛中的测温上限,延长测温工作时间。本文首先使用有限元方法模拟了多种抗氧化材料的热应力、热形变特性。设计了涂层与钨铼合金界面间粗糙度模型,并模拟得到粗糙度对涂层热应力的影响。根据模拟结果选择ZrB2和HfO2作为抗氧化涂层材料。使用溶胶-凝胶法制备了ZrB2和HfO2混和溶胶,并通过提拉法在钨铼合金表面涂制10层左右的薄膜,再经过真空和空气气氛下热处理后制得较为致密均匀的抗氧化涂层。使用差热和热重分析溶胶-凝胶成分的在高温下的化学变化。用XRD方法分析了制备后抗氧化涂层的物相,发现制得的涂层中主要形成了ZrO2和HfO2,而ZrB2相需要在隔绝氧气的情况下高温处理才能获得。通过3D显微镜分析了涂层形貌,比较了不同材料和工艺制备的抗氧化涂层的差别,并发现不同热处理工艺对涂层的均匀性、致密性有较明显的影响。最后,在氧炔焰2300℃氧化气氛中进行了测试。钨铼热电偶可以在该温度下保持300秒以上不氧化,抗氧化涂层不脱落。
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