分散聚合法制备单分散PAM微球及SiO2/PAM核/壳复合微球的研究

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本论文采用分散聚合方法成功的制备出单分散聚丙烯酰胺(PAM)微球,以及以单分散二氧化硅(SiO2)微球为核、聚丙烯酰胺(PAM)为壳的SiO2/PAM核壳复合微球。 在乙酸乙酯/乙醇的混合溶液中,采用聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,通过分散聚合法制备出单分散亚微米级的PAM微球。研究了聚合参数诸如:混合溶剂比例、分散剂浓度、初始单体浓度和引发剂浓度对聚合体系的稳定性、微球粒径及其分布、转化率、产物分子量的影响和变化规律。研究发现,分散聚合体系中吸附稳定机理和接枝稳定机理同时存在,后者为主;乙酸乙酯/乙醇体积比在5∶5~7∶3范围之间,可得到粒径在200nm左右且分布较窄的PAM微球;PAM微球的粒径随分散剂浓度的增大而减小,随引发剂浓度的增加而增大,且初始单体浓度较高或较低,都得不到单分散性微球;在反应初期就发生了自动加速现象,由于凝胶效应分子量随转化率的增大而增加;单体转化率随分散剂浓度、初始单体浓度及引发剂浓度的增加而增大,乙酸乙酯/乙醇体积比在7∶3时,高达99.7%;产物分子量随乙酸乙酯体积含量、初始单体浓度和分散剂浓度的增加而增大,随引发剂浓度的增加而下降,但是分散剂用量过多也会导致其减小。 采用分散聚合成功制备了以单分散SiO2微球为核、PAM为壳的SiO2/PAM核壳复合微球。根据St(?)ber方法,制备了单分散SiO2微球,微球粒径随着TEOS、氨水浓度的增加而增大。采用硅烷偶联剂KH-570对单分散SiO2微球进行表面处理,得到了g-SiO2;TEM显示,经表面处理后的SiO2微球继续保持单分散性,粒径有所增加。以单分散SiO2微球或g-SiO2微球为载体粒子,采用分散聚合法在其上包覆AM,借助TEM、IR等检测手段对其进行了表征;研究发现,以g-SiO2微球为载体粒子能得到核壳结构,这种SiO2/PAM核壳复合微球的粒径大约为163nm,包覆层30nm左右。
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