在电化学制氢过程中,阳极氧化反应是整个制氢过程的动力学速控步骤。因此,发展高效非贵金属阳极氧化电催化剂是提升电化学制氢效率的关键。目前研究者们主要通过增加电极材料的活性位点数量及增强活性位点本征活性两方面来构建高效阳极氧化电催化剂。在众多阳极氧化电极材料中,过渡金属基纳米材料具有良好的应用潜力,但是其催化活性和长期稳定性还是无法与贵金属氧化物电极材料媲美。本论文以开发高效的阳极氧化电极材料为出发点,通过设计纳米材料微观结构、制造氧空位缺陷和调控活性位点电子结构等策略开发出高性能过渡金属（氢）氧化物电催化剂,具体研究内容和研究结果如下:（1）利用激光液相烧蚀法制备了超小Co（OH）2纳米材料,并对其析氧反应（OER）性能进行了研究。结果表明,相较于传统水热法制备的H-Co（OH）2（～200 nm）,通过激光液相烧蚀法获得的L-Co（OH）2尺寸更小（～10 nm）,暴露的活性位点更多,因此L-Co（OH）2具有更优秀的OER催化性能。在电流密度为10 m A cm~2时,L-Co（OH）2的OER过电位相较于大尺寸的H-Co（OH）2降低了30 m V。（2）利用激光液相烧蚀法瞬时高温及淬火效应的特点,原位构建了具有丰富氧空位和高比表面积的Ni Fe（OH）x/Ni Fe2O4复合纳米材料,并系统研究其生长机理及其OER和UOR催化性能。研究结果表明,在氧空位和高比表面积的共同作用下,Ni Fe（OH）x/Ni Fe2O4具有优秀的OER和UOR催化活性。此外,Ni Fe2O4纳米颗粒原位锚定至Ni Fe（OH）x纳米片,两者紧密结合,这使得复合电极材料表现出优异的长期稳定性,在150 h的OER稳定性测试后,电极材料的电流密度保持率仍有98.5%。这项工作为高催化性能高稳定性的镍基催化剂的设计提供了新的思路。（3）利用离子液体燃烧法快速制备了Fe掺杂的NiO电极材料（Fe-NiO）并对其阳极氧化性能进行了研究。实验结果表明,铁元素的掺杂改变了镍活性位点的电子结构,调节了中间产物的吸附能,使材料的OER和UOR的电催化性能提升。相比于未掺杂的NiO电极材料,Fe-NiO电极材料在UOR催化过程中电流密度达到50m A cm-2时所需电位仅为1.344 V,在OER催化过程中电流密度达到10 m A cm-2时所需过电位为258 m V。