间苯二酚是一种重要的精细化工产品中间体,需求量较大,常采用苯的双磺化、碱熔法制备,该工艺对设备要求较高,且消耗大量的酸、碱,产生较多的无机盐,不符合现代安全环保的生产要求,因此亟需一种安全可控的工艺方法来解决上述弊端。本文是以硝基苯为原料,采用微通道连续流的方法制备混二硝基苯,解决了传统釜式反应传热传质效率低、难以精确控制反应过程、极易产生局部热点、浓度分布不均、安全隐患大等问题。产物经结晶纯化得到间二硝基苯,经加氢还原得到间苯二胺,再高温水解后制得间苯二酚。本论文采用微通道反应器研究硝基苯的硝化反应。微通道反应器具有传热比表面积大、传热传质效率高,并可以快速传递硝化反应中释放的热量等优点,增强了硝化反应的安全性。文中重点考察了硫酸酸强、硝酸与硫酸的摩尔比、硝基苯与硝酸的摩尔比、反应温度和反应时间等因素对硝化反应的影响,经工艺优化后,最佳反应条件为92%硫酸酸强,硝酸与硫酸的摩尔比1:5.3,硝基苯和硝酸的摩尔比1:1.15,反应温度85 oC,停留时间70 s,通过气相检测得到实验数据为硝基苯的平均转化率为99.3%,主产物间二硝基苯的含量为85.5%。混二硝基苯经95%乙醇重结晶后得到纯间二硝基苯,收率76.1%,气相纯度为99.2%。乙醇重结晶后的母液含有混二硝基苯,经催化氢化还原制得混二苯胺,可经精馏分离得到邻、间、对苯二胺。反应过程中分离出的混酸液通过补加浓硫酸和发烟硝酸后继续使用可实现废酸的循环利用,更加绿色环保。间苯二胺的制备采用加氢还原方法得到。以雷尼镍作为催化剂,考察了反应溶剂、催化剂用量、反应温度和氢气压力等因素对还原反应的影响,经工艺优化后,最佳反应条件为80%甲醇-水做溶剂,催化剂用量5%,反应温度110 oC,氢气压力1.9 MPa,反应4h,间苯二胺的收率为99.0%,液相纯度为99.8%。目标产物间苯二酚是将间苯二胺在酸性水溶液中水解制备得到。从反应温度、反应时间、反应液酸浓度和间苯二胺与硫酸摩尔比等方面优化反应方案,得到最佳反应条件为温度230 oC,反应时间6 h,以11%硫酸水溶液为溶剂,间苯二胺与硫酸摩尔比1:2.00,压力2.6 MPa,经减压精馏纯化得到间苯二酚,收率为80.7%,液相纯度99.3%。萃取后的水解液加入氢氧化钾将硫酸中和后生成硫酸钾,实现了废物利用。