论文部分内容阅读
磺酰脲类除草剂(Sulfonylurea herbicides，SUHs)是一类使用广泛的除草剂，对哺乳动物低毒，具有较好的除草活性。为降低其施用后给人类健康带来的潜在风险，迫切需要开发一种灵敏度高、快速、准确的分析方法来检测环境、食品中的SUHs残留。磁性固相萃取技术(Magnetic Solid Phase Extraction，MSPE)是一种利用磁性材料作为吸附剂的新型样品前处理方法。磁性吸附剂材料在MSPE过程中起着关键作用，目前围绕新型磁性材料建立MSPE技术已成为人们研究的热点。聚多巴胺(Polydopamine，PDA)是一种在碱性条件下通过多巴胺自聚而形成的聚合物。低共熔溶剂(Deep eutectic solvent，DES)由两种或三种化合物通过氢键相互作用组成，它们通常是亲水性的、且易于合成、生物相容性好。亲水性DES溶解在水中能够增加Fe3O4@PDA的分散，进而扩大目标分析物和吸附剂之间的接触表面，提高萃取效率。因此DES在样品前处理及分析中展现出良好的应用性能与前景。本论文制备了三种新型的Fe3O4@PDA-DES磁性吸附材料，并以此建立三种磁性固相萃取方法，利用超高效液相色谱对水样中的四种磺酰脲类除草剂进行提取、检测研究，其主要研究内容如下：
合成了三种磁性吸附材料Fe3O4@PDA-DES(DODMAC/4CPh )、Fe3O4@PDA-DES(ChCl/urea)、Fe3O4@PDA-DES(ChCl/EG)并进行红外光谱、扫描电子显微镜、振动样品磁强表征，表征结果显示成功合成三种磁性吸附材料。接下来将合成的三种磁性材料作为吸附剂应用到磁性固相萃取研究中，建立三种新型的磁性固相萃取技术。研究了影响提取效率的一些关键参数，这些因素主要包括提取时间、吸附剂用量、离子强度、样品pH值以及洗脱溶剂的类型和体积。在最优的提取条件下对建立的MSPE方法进行评价，考察方法的线性、精密度、富集倍数、检出限。结果表明，围绕新型吸附材料所建立的MSPE方法符合农药残留分析的要求。将建立的方法应用到实际样本中磺酰脲类除草剂残留分析的检测。结果显示，在所有实际水样中均未检测出目标磺酰脲类除草剂。为评价方法的准确性，对实际样品进行了添加回收试验。结果显示该方法能够满足四种磺酰脲类除草剂在水样中的残留分析要求。
合成了三种磁性吸附材料Fe3O4@PDA-DES(DODMAC/4CPh )、Fe3O4@PDA-DES(ChCl/urea)、Fe3O4@PDA-DES(ChCl/EG)并进行红外光谱、扫描电子显微镜、振动样品磁强表征，表征结果显示成功合成三种磁性吸附材料。接下来将合成的三种磁性材料作为吸附剂应用到磁性固相萃取研究中，建立三种新型的磁性固相萃取技术。研究了影响提取效率的一些关键参数，这些因素主要包括提取时间、吸附剂用量、离子强度、样品pH值以及洗脱溶剂的类型和体积。在最优的提取条件下对建立的MSPE方法进行评价，考察方法的线性、精密度、富集倍数、检出限。结果表明，围绕新型吸附材料所建立的MSPE方法符合农药残留分析的要求。将建立的方法应用到实际样本中磺酰脲类除草剂残留分析的检测。结果显示，在所有实际水样中均未检测出目标磺酰脲类除草剂。为评价方法的准确性，对实际样品进行了添加回收试验。结果显示该方法能够满足四种磺酰脲类除草剂在水样中的残留分析要求。