本论文设计并合成了 2种具有不同角度的苯基三氮唑类配体:俩唑环夹角120°的1,3-二（1,2,4-三氮唑基）苯（L₁）、以及俩唑环共线的1,4-二（1,2,4-三氮唑基）苯（L₂）。并利用这两个配体与过渡金属作为共同构筑了 10种具有不同结构的超分子配合物。并对其采用元素分析、IR、PXRD、TGA和单晶X射线衍射等等常规表征手段对所制备的配合物进行表征与测试。此外还对配合物9和10电化学性质和光催化降解染料性质进行了研究。选用L₁、L₂在PMA的存在下与过渡金属制备了 5个基于配位键构筑的超分子结构:[Co₂（L₁）PMA]n·6H₂0（1）,[Co5（L₂）（PMA）]n（2）,[Zn（L₁）（PMA）]n（3）,[Zn（L₂）PMA·H₂0]n（4）,[Cu₄（L₁）2（PMA）₂·3H₂O]n（5）配合物 1 是具有次级建筑单元[（Co₂）（Co₁O₁O₂O₄O₅N₂）₄]的三维骨架结构,配合物3以四配位的Zn为配位中心,形成二维的网格状结构,配合物5具有[Cu2（L₁）₂]²⁺阳离子[Cu₂（2-hpac）₂]²阴离子,最终形成了二维结构,配合物2和4以不同的金属中心形成了相似的梯子状三维结构。选用L₁、L₂在POMs的存在下,共与过渡金属Cu/Ag,制备了 4个基于配位键构筑的超分子结构,同时制备了 1个基于氢键的超分子结构:[Ag2（L₁）2Mo₄O₁3]_n（6）,[Zn2（L₁）₂Mo₈O₂₆·2H₂0]n（7）,[Zn2（L₁）₂Mo₈O₂₆-2H₂O]n（8）,[Cu₄（L₁）4(SiW₁₂O₄₀)]n（9）and[Cu₄（L₁）4(SiW₁₂O₄₀)]n（10）。化合物6-8中,Mo₈O₂₆簇作为酸根阴离子,配合物6具有两个Ag离子作为金属中心并形成SP 1-periodic net-type的拓扑结构,配合物7是由Cu原子分别通过配体桥联作用形成无限延伸的二维链状结构[（Cul）2（L₁）2]}n。配合物8具有一个中心原子Zn,形成3,4-连接的二维网络结构。[SiW₁₂O₄₀]^4-用于合成配合物9,10。在配合物9中,[SiW₁₂O₄₀]^4-作为桥联配体连接过渡金属Cu及配体形成笼状结构,这些笼状结构通过配体L₁的共面连接进一步形成三位网络结构,配合物10为3,4-连接的三维网络结构,并且最终形成了二维贯穿网络。此外我们还对9和10的电化学性质和光催化性质进行了测试。