含1,2,3-三唑结构的尿嘧啶类衍生物的设计、合成及抗肿瘤活性研究

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目的:胸苷酸合成酶(thymidylate synthase,TS)是DNA合成的关键酶,参与催化尿嘧啶脱氧核糖核苷酸(dUMP)甲基化为胸腺嘧啶脱氧核苷酸(dTMP),在无外源胸腺嘧啶供应时,这一过程是细胞内dTMP的唯一合成来源,其随后代谢被为脱氧胸苷三磷酸(dTTP),直接参与DNA的合成与修复。TS的抑制会导致细胞因缺乏dTMP而使DNA合成受阻,进而导致细胞死亡。因此,TS一直是肿瘤化学治疗的理想靶点,开发高效低毒、结构新颖的TS抑制剂具有重要意义。研究方法:本论文以5-氟尿嘧啶和培美曲塞为先导化合物,在分析总结其作用机制的基础上,采用药效团拼合策略,设计合成了一系列结构新颖的TS抑制剂,即N-((1-(R-取代苯基)-1H-1,2,3-三唑-4-基)苯基)-2,4-二氧-1,2,3,4-四氢嘧啶-5-磺酰胺类化合物。通过对目标化合物的逆合成分析,本文设计了一条原料易得、成本低廉、收率较高的合成路线。首先以尿嘧啶为起始原料,经氯磺化得到2,4-二氧-1,2,3,4-四氢嘧啶-5-磺酰氯(L2)。然后以不同取代的苯胺为原料,经重氮化,与叠氮化钠反应制得各种取代的叠氮苯,再与各种乙炔基取代苯胺经点击化学反应得到关键中间体(1-(取代苯基)-1H-1,2,3-三唑-4-基)苯胺(L5a-L7j)。最后中间体L5a-L7j与2,4-二氧-1,2,3,4-四氢嘧啶-5-磺酰氯(L2)经亲核取代反应得到目标化合物(L8a-L10j)。采用1H NMR、13C NMR和HRMS对目标化合物的结构进行表征。以培美曲塞为阳性对照药物,选取A549(人肺腺癌细胞株)、OVCAR-3(人卵巢癌细胞株)和SGC7901(人胃癌细胞株)三种肿瘤细胞以及一种人体健康细胞HPAEpiC(人肺泡上皮细胞株)为测试细胞株,采用MTT法对所合成的目标产物进行体外抗增殖活性评估,并利用蛋白免疫印迹实验对其作用机制进行初步探讨。结果与讨论:(1)设计并合成了30个含1,2,3-三唑结构的尿嘧啶类衍生物,即N-((1-(R-取代苯基)-1H-1,2,3-三唑-4-基)苯基)-2,4-二氧-1,2,3,4-四氢嘧啶-5-磺酰胺类化合物,所有化合物均未见文献报道。(2)所合成的目标化合物绝大多数显示出对三种测试肿瘤细胞不同程度的抑制作用,尤其对A549细胞表现出较好的增殖抑制活性,其中目标化合物L8j表现出最好的抗肿瘤活性(IC50=1.18μM),以及对健康细胞较低的毒性作用。(3)蛋白免疫印迹结果分析表明L8j可能通过激活caspase-3依赖凋亡途径,下调bcl-2蛋白,上调bax蛋白的表达,降低bcl-2/bax比值来诱导A549细胞凋亡。
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