还原扩散法制备超微细Sm2Fe17N3磁粉的研究

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近年来,电子设备的小型化和轻量化以及新能源汽车的迅猛发展,要求永磁体具有更高的工作温度和磁性能。当前,永磁体广泛使用的是烧结钕铁硼磁体,但由于Nd2Fe14B相居里温度较低,需要通过添加重稀土Dy和Tb来满足工作环境的温度需求,但重稀土的添加导致成本剧增和稀土资源不平衡利用,因此开发无重稀土的永磁材料是业内研究热点。Sm2Fe17N3因优异的内禀磁性能而被广泛关注,然而Sm2Fe17N3粉体性能与粒度有很大关系,内禀矫顽力在临界单畴尺寸(0.35μm)附近达到最大值。目前Sm2Fe17N3磁粉制备工艺大都需要球磨或气流磨破碎来实现磁粉细化,但是破碎处理会形成缺陷和局部退磁场,影响综合磁性能。因此需要一种无需粉碎就得到亚微米级高性能各向异性Sm2Fe17N3磁粉的方法。基于上述的问题,本文主要研究了采用不同前驱体制备方法结合还原扩散法无需粉碎直接制备获得超微细Sm2Fe17合金及Sm2Fe17N3磁粉;主要的研究成果如下:(1)在还原扩散法的基础之上,使用共沉淀制备还原扩散的前驱体,然后经氢气还原、Ca还原扩散得到Sm2Fe17合金粉末。探究了不同沉淀剂、不同氢气还原温度和时间、Ca还原扩散温度和不同钐补偿量对共沉淀-还原扩散法制备Sm2Fe17合金粉末的影响,其中氢气还原温度和Ca还原扩散温度的影响最明显,颗粒粒径随温度升高明显增大。结果表明通过调控钐铁复合氧化物的氢还原温度和钙还原扩散温度可以将共沉淀-还原扩散法制备的Sm2Fe17合金粉末粒径降到亚微米级别,而氢气或Ca还原温度过高时α-Fe的多核长大是造成Sm2Fe17合金颗粒长大的关键原因。最佳的工艺为:NH4HCO3为沉淀剂,钐补偿量为20%,氢气还原条件为600℃1 h,Ca还原扩散温度为850℃1 h。(2)尝试采用超声喷雾热解-还原扩散法制备超微细的Sm2Fe17合金粉末,首先研究了前驱体溶液浓度、尿素添加量对前驱体的影响,发现得到的前驱体为亚微米的钐铁复合氧化物球形颗粒,而且前驱体溶液浓度对产物的物相、颗粒粒径和形貌的影响较小;尿素在高温下分解会释放出还原性气体,可将产物中铁氧化物还原,而尿素的添加量会影响铁氧化物还原程度,添加量小时被还原为Fe3O4,添加量增大后被还原为Fe0.925O,但对产物的颗粒粒径和形貌几乎没有影响;研究了不同的氢气还原温度对前驱体颗粒和后续制备的Sm2Fe17合金的影响。高氢气还原温度会导致前驱体原本表面光滑的微球发生破碎,但是对后续得到的Sm2Fe17合金的影响不大。(3)通过直接氢气辅助超声喷雾热解-还原扩散法成功制备了的Sm2Fe17N3超微细磁粉。XRD结果表明制备得到的样品为单相Sm2Fe17N3磁粉;SEM结果和粒径统计表明得到的Sm2Fe17N3磁粉为亚微米近等轴颗粒;PPMS-VSM结果表明未经氧化保护措施和脱氢处理,亚微米Sm2Fe17N3颗粒的内禀矫顽力达到14.7 k Oe。
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