硅基二氧化钛纳米管阵列的制备及其超电容性能研究

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超级电容器具有功率密度大、循环寿命长、绿色环保等优势,广泛应用于各个领域。随着信息技术的进步,高端电子设备朝小型化方向发展,要求为其供能的设备体积小,功率密度大,因此微型MEMS超级电容器的研究越来越受到人们关注。能量密度低是微型电容器的一个缺陷,限制了其在实际中的应用。所以提高微型电容器的能量密度成为该领域的重要研究方向。本文探索研究在硅片上制备可集成化的MEMS超级电容器电极复合材料,以具有高比表面积的二氧化钛纳米管阵列作为电极结构,然后搭载赝电容活性材料制备MEMS超级电容器。因此本文的研究思路为首先探索和寻找在硅基底上阳极氧化钛薄膜制备TiO2纳米管阵列的最佳条件,然后再通过化学沉积方法沉积氧化物材料(氧化镍)测试其电容性能,主要研究内容包括以下三部分:(1)探索研究了阳极氧化钛薄膜实验中氧化电压、电解液浓度等关键实验条件的参数,通过实验对比,得出低电压0.5 V以及低浓度0.05 wt%HF溶液更适合钛薄膜的阳极氧化,实现了在硅基底上制备结构紧密有序的TiO2纳米管阵列。确定阳极氧化条件后,又对氧化电压施加方式进行了优化,在施加10 V电压20 s,然后施加0.5 V电压25 min条件下,硅基底上制备得到管径为100270 nm结构紧密有序的TiO2纳米管阵列。同时对实验后二氧化硅与钛薄膜间的粘附性进行了测试,确保纳米管阵列在硅基底上的成功制备。(2)采用化学合成方法在TiO2纳米管阵列上沉积NiO材料,制备NiO/TiO2微电极材料并研究其电容性能。首先利用化学镀镍的方法在纳米管上沉积金属镍,然后通过干燥及热处理得到NiO/TiO2。通过SEM图可看到沉积NiO材料后,纳米管的管壁厚度增加,纳米管表面覆盖有大面积的NiO颗粒。在电容性能测试中,CV图中出现明显的氧化峰和还原峰,证实了NiO的赝电容特性,在电流密度为0.01 mA·cm-2的条件下,计算出复合材料的比电容量为370 uF·cm-2,测得1000次循环后样品的比电容量为初始电容量的81%。(3)为了能够有效增大MEMS超级电容器的能量密度,设计了一种新型的基于NiO/TiO2三维叉指微电极的固态超级电容器。将NiO/TiO2材料搭建在三维叉指电极结构上,并在整个结构中覆盖PVA-KOH-KI固态聚合物凝胶电解质,然后通过两电极测试系统测试电容器的性能。在本文中给出了详细的固态MEMS超级电容器的制备流程,下一步将进行实验对其进行优化和验证,从而提升电容器的性能。
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