固体聚合物电解质膜（Solid Polymer Electrolyte Membrane），简称SPEM，是指本身呈现固态却能像液态电解质一样传导离子的一类高分子膜材料。在SPEM的一侧或两侧涂敷或镀制上具有高析氧过电位的PbO₂，即制成PbO₂／SPE复合膜电极。 PbO₂电极具有催化性能好、导电性强、使用寿命长、抗强酸和氧化剂腐蚀能力强等优点，是良好的阳极材料。同时PbO₂是非贵金属材料，在某些领域中可以取代铂、钛、金等传统催化材料，降低电化学投入成本。以金属、塑料、陶瓷、石墨等传统材料作为基体制备的PbO₂复合电极存在着诸如应用范围较窄、机械强度较低、使用寿命较短等缺陷，然而将PbO₂与SPE膜相结合制成的PbO₂／SPE复合膜电极，由于SPEM基体的优良性能，使其耐高温高压、耐强酸强碱、具有良好的化学稳定性、热稳定性和机械稳定性，兼备了PbO₂电极和SPEM基体的双重优势。PbO₂／SPE复合膜电极在无机化工、有机化工及环保领域有着广泛的应用和广阔的发展前景，尤其是作为高级氧化技术在电解处理难降解工业废水方面有着不可替代的作用。目前，用化学镀的方法制备PbO₂／SPE复合膜电极在国内外的文献上还未见相关报道。 本文以高分子阳离子交换膜作为SPE膜电极基体材料，研究了直接在膜基体上通过化学镀形成β型PbO₂藉以制备β-PbO₂／SPE复合膜电极的方法。对制得的电极进行了优化，并采用电化学测试技术，对比研究了以化学镀方法制得的不同PbO₂电极的电催化性能。 首先，通过系列的实验研发了一种PbO₂／SPE复合膜电极的制备工艺：选用美国Du Pont公司生产的Nafion324做为电极所用基膜，采用浸渍—氧化法，以氯气为氧化剂，在膜上通过化学镀制得β-PbO₂，形成β-PbO₂／SPE复合膜电极。结果表明，采用化学镀的方法制备β-PbO₂／SPE复合膜电极是可行的。由电极表面催化层的XRD图可知，沉积在电极表面的为具有高催化活性的β-PbO₂，且结晶粒径细小，优于电镀等其他方法的制备效果。采用化学镀的新型方法制备PbO₂／SPE复合膜电极，发展和创新了SPE复合电极的制备技术，具有较高的理论价值。 第二，本文分别探讨了基膜预处理过程、浸渍过程、氧化过程中各相关工艺