固相微萃取-气相色谱-质谱联用法研究廉价菜籽油的外源性挥发成分

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市面上有些价格较低的菜籽油,怀疑其中某些菜籽油为回收油脂(地沟油)。地沟油主要包括餐厨废弃油脂和劣质动物皮肉提炼后的油。餐厨废弃油脂包括泔水油、煎炸老油和潲水油。前期工作提出了采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用的方法研究油脂内源性及外源性物质的成分。发现回收油脂中含有乙酸、糠醛、3-丁烯腈、姜烯、茴香脑、异硫氰酸烯丙酯等6种外源性杂质,这些成分可作为地沟油的特征性成分。  本研究主要研究了廉价菜籽油的挥发性杂质成分,并与纯正菜籽油作比较以判断其质量的优劣。收集了广东地区廉价菜籽油样品,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定其挥发性成分。固相微萃取富集微量杂质成分,色谱将复杂的成分分离开,质谱测定得到质谱图,然后经过计算机谱库检索和人工解析谱图鉴定化学成分。共测定了31个批次的廉价菜籽油样品,鉴定出共201种挥发性化合物,按化合物类型可分为10大类:酸类8种,酯类14种,醛酮类35种,羟基类化合物16种,芳香族化合物19种,烷烃类化合物18种,腈类化合物10种,硫化物9种,杂环化合物48种,香精类化合物24种。廉价菜籽油中相对含量比较大的化合物是:醛酮类化合物、杂环化合物、香精类化合物。  用物理压榨法自行制备纯正菜籽油样品,并采用同样的分析方法分析纯正菜籽油的挥发性成分。共鉴定出149种化合物,其中酸类12种,酯类12种,醛酮类25种,芳香族化合物18种,烷烃类19种,腈类化合物11种,硫化物5种,杂环化合物30种,香精类化合物17种。纯正菜籽油中相对含量比较大的化合物是:酯类化合物、芳香族化合物、烷烃化合物。  廉价菜籽油与纯正菜籽油经对比分析发现,纯正菜籽油中不含有而廉价菜籽油中含有的化合物为:丁酸、辛酸等4种酸类,2-甲基丁内酯、肉桂酸乙酯等7种酯类,3,5-辛二烯-2-酮、2-庚酮等9种醛酮类,甲苯、对二甲苯等5种芳香族化合物,2-戊基呋喃、2-乙酰基-2,3-二甲基吡嗪等20种杂环化合物,3-乙基-1-环戊烯、5-甲基-3-庚烯等4种烷烃化合物,糠硫醇、二甲基三硫醚等5种硫化物,石竹烯、紫罗烯等26种香精类化合物。这些成分为外来杂质,并据此判断出这些廉价菜籽油为回收油脂。  不同廉价菜籽油样品中,共性的外源杂质有:丁酸、硫代丁内酯、甲苯、对二甲苯、间三甲苯、糠硫醇、二糠基二硫醚、紫罗烯、可巴烯、甜旗烯共11种。这些成分可作为鉴别回收油脂(地沟油)的特征成分。油样中若检出上述化合物的一种或多种,即可判定为地沟油。
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