偶氮染料在印染行业应用较为常见广泛,与其他染料相比其综合使用量位居第一。偶氮染料具有稳定的化学结构,属于难降解的有机污染物,且其易转变为芳香胺物质,故对它的降解研究是印染废水治理的重点。电芬顿（electro-Fenton）因其环境友好性、高效降解性以及操作便捷性等特点而受到了广泛的关注,主要原理是将芬顿反应与电化学反应相结合,通过电化学还原氧化的方式实现双氧水（H₂O₂）和Fe²⁺的持续再生,借由芬顿反应不断产生羟基自由基（·OH）,利用其强氧化性对污染物分子进行矿化处理。阴极材料对电芬顿过程中双氧水的产生具有重要的影响。本文以活性炭纤维和三聚氯氰作为原料,采用高温烧结法制备氯负载活性炭纤维（Cl/ACF）,利用氯元素独特的物化性质对阴极材料进行改性以提高电极的催化特性。同时,采用扫描电子显微镜（SEM）、比表面积测试仪（BET）和X射线光电子能谱仪（XPS）等测试仪器对材料的物理化学性能进行分析比较。本文以Cl/ACF作为阴极,铂电极作为阳极,偶氮染料酸性橙II作为模拟废水（0.05mol/LNa₂SO₄和160mg/L的酸性橙II）,通过电芬顿实验研究Cl/ACF的电化学特性及降解效果。实验表明,在相同反应条件下,与ACF相比,Cl/ACF体系对染料模拟废水的TOC去除能力更强,氯元素的负载能提高电芬顿的处理效果。研究了不同实验条件(催化剂负载量、溶液pH、初始Fe²⁺的浓度和电流密度)对酸性橙II模拟废水降解的影响,得到的最佳反应条件为:以0.2-Cl/ACF作为阴极材料,初始溶液pH为3,初始Fe²⁺的浓度为0.5mmol/L,电流密度为3mA/cm²。在此条件下,电芬顿处理6h,Cl/ACF体系对TOC的去除率为93%,大约为ACF体系去除效率（69.8%）的1.33倍。采用电化学方法、试剂显色法以及仪器测量证明了ACF表面负载的氯不仅能抑制产氢促进H₂O₂生成,还能加速Fe³⁺转换为Fe²⁺,从而提升了电芬顿的降解效果。此外,利用电沉积实验证明了本反应为表面反应,电芬顿降解染料的反应主要发生在阴极表面:表面电沉积的Fe²⁺与吸附的H₂O₂相互反应产生·OH。最后,利用气相-质谱联用（GC-MS）对酸性橙II的降解中间产物进行检测,推测其合理的降解途径。