稀土掺杂GAGG粉体及陶瓷制备工艺与性能研究

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闪烁材料是一类可以在高能粒子作用下发出可见光的功能材料。其在高能物理、核医学成像、地质勘探、安全检查等领域有着广泛的应用。开发高密度、高光输出、快衰减以及高抗辐照强度的闪烁材料成为科研工作者的探索方向。铈掺杂钆镓铝基(Ce:GAGG)闪烁材料为立方结构,其凭借高光输出、快衰减、短余辉等特性成为近几年来的研究热点。研究钆镓铝基闪烁陶瓷的制备工艺,开发高性能和高质量的GAGG闪烁陶瓷,对钆镓铝基闪烁材料的应用有重要的意义。本论文采用共沉淀法,以钆镓铝石榴石作为基质材料,通过引入Ce3+离子对Gd3+对进行取代,成功制备出Ce:Gd3Ga2Al3O12粉体,对制备的陶瓷粉体进行烧结工艺探索,合成了闪烁性能良好的Ce:GAGG陶瓷。主要研究内容如下:采用共沉淀法制备了含有Ce3+的前驱体产物,在制备过程对比了单一沉淀剂(氨水、碳酸氢铵)和组和沉淀剂(二者混合)对GAGG前驱体及粉体的物相结构、微观形貌、发光强度等性能的影响。确定了前驱体的晶型转变温度。在合成Ce:GAGG粉体过程,研究了盐浓度和沉淀剂配比、煅烧温度和时间、Ce3+掺杂量等条件对粉体性能的影响。实验发现,选用盐溶液浓度为0.5 M,混合沉淀剂摩尔比1:2(NH4CO3:NH4OH),煅烧温度在1000℃,煅烧时间为2 h,得到的粉体形貌良好,类球形,粒径尺寸均匀(约为300 nm)。加入分散剂不会改变粉体物相结构,可以有效提高粉体的分散性。Ce3+离子掺杂量高于1%时,出现猝灭现象,发光强度下降。采用自制的Ce:GAGG粉体进行陶瓷烧结。研究了陶瓷制备过程烧结温度、烧结时间、基质中Ga-Al配比等因素对对陶瓷物相结构、微观形貌、致密度、透过率、衰减时间等性能的影响。实验发现粉体经1650℃灼烧2 h可获即可得成相良好、晶粒尺寸均匀、致密度较高的Ce:GAGG陶瓷。随Ga-Al配比中Ga含量的提升,发现吸收光谱中420-480 nm吸收带发生蓝移;343 nm附近激发峰向长波方向移动,443 nm附近激发峰向短波方向移动;530 nm附近发射峰向长波方向移动。测试了Ga:Al为2:3的样品,发现其具有58.3 ns的快衰减。
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