氢能将是在未来发展占据重要地位的清洁能源。氢能使用过程零污染、热值高,是能有效替代传统化石燃料的可再生能源。市场上现有主流的制备氢气方法有甲烷蒸汽重整或石油氧化制备等,仍旧是消耗化石燃料获得,会带来众多污染环境的副产物。电解水制氢是一种很有前景的制氢方法,水在电流的作用下分解制得氢气和氧气,产氢效率高,原材料来源丰富,室温下即可制备,为绿色氢能制备提供新途径。铁系金属中镍和钴已经被证实有良好的电催化活性,但单独的镍或钴电极在析氢过程中过电位较大,需要过多的电能消耗,电极的催化活性有待提高。稀土元素有独特的外层电子结构,掺杂稀土元素制备高活性的催化电极能够对电极的析氢能力有较明显的提升。以氯化胆碱（Ch Cl）-尿素（urea）作为本体溶剂进行电沉积实验,利用循环伏安（CV）法和恒电势阶跃（CA）法对Ch Cl-urea-Co Cl2和Ch Cl-urea-Ni Cl2体系进行测试,探究体系中Co2+和Ni2+的还原峰和成核机理。改变CV的扫描速度,对Co2+和Ni2+的扩散行为等电化学行为进行研究,确定含有Co2+或Ni2+的电镀液的还原峰电位值,进而确定离子电沉积电位范围。利用线性伏安（LSV）法在三电极体系中对添加不同金属离子的电镀液的电化学行为进行研究,确定多离子电镀液的沉积电位。使用计时电量法制备Co@GP,Co-Mg@GP,Co-Y@GP,Co-Mg-Y@GP,Co-Dy@GP,Co-Mg-Dy@GP和Ni@GP,Ni-Mg@GP,Ni-Y@GP,Ni-Mg-Y@GP,Ni-Dy@GP,Ni-Mg-Dy@GP共十二种合金沉积层。使用能谱仪（EDX）对不同元素电镀液制得沉积层的元素进行了确定,使用扫描电镜（SEM）进行微观形貌表征,使用电化学法对沉积层的耐腐蚀性能、析氢催化性能进行对比。得出以下结论:1、对Ch Cl-Urea体系中的Co2+和Ni2+反应过程进行循环伏安测试分析,根据CV曲线显示的还原峰和氧化峰的位置初步判断电化学过程为不可逆反应;测量不同扫描速率下的CV曲线,计算得到的数据表明Co2+和Ni2+受扩散控制;恒电势阶跃曲线的结果表明晶粒成长遵循三维生长模型,成核方式为渐进成核。Ch Cl-Urea本体中单独添加Mg2+、Y3+、Dy3+单一元素时,LSV曲线显示无明显还原峰,不能在石墨纸基体上单独沉积,但在Ch Cl-urea-Co Cl2-Mg Cl2-Y（NO3）3?Ch Cl-urea-Co Cl2-Mg Cl2-Dy（NO3）3、Ch Cl-urea-Ni Cl2-Mg Cl2-Y（NO3）3和Ch Cl-urea-Ni Cl2-Mg Cl2-Dy（NO3）3以上含有多种离子的电镀液中LSV曲线明显显示有还原峰,读取还原峰位置可知制备钴基沉积层的电沉积电位在-1.2 V左右、镍基沉积层在-1.3 V左右;该电位下使用计时电量法在工作电极上制备金属沉积层,EDX结果显示沉积层中均有相应元素,说明Mg2+、Y3+、Dy3+能够被Co2+或Ni2+诱导多种离子共同沉积。2、沉积层的EDX结果显示相应的电镀液均能在沉积层中得到对应金属元素。微观形貌SEM结果表示沉积层表面规则排布。通过塔菲尔（Tafel）曲线测试沉积层的耐腐蚀性,使用外推法计算电极的自腐蚀电位、自腐蚀电流,对比不同沉积层的耐腐蚀性能,结论表明稀土元素的加入使沉积层的耐腐蚀性显著提高,三元的合金沉积层耐腐蚀性优于二元沉积层及单一元素的钴、镍沉积层。3、以过电位为标准对比掺杂稀土元素和镁元素的钴基、镍基沉积层的析氢电催化性能发现三元的Co-Mg-Y@GP、Co-Mg-Dy@GP、Ni-Mg-Y@GP和Ni-Mg-Dy@GP过电位可以达到相当低的水平。对阴极极化曲线（LSV）计算塔菲尔斜率,结果表明电极表面的析氢反应为Volmer-Heyrovsky途径。循环伏安测试1000圈后电极的催化性能均只有轻度下降,证明电极的稳定性良好。4、选择四因素三水平的正交表,通过正交实验对三元合金膜的制备条件进行优化,对最优制备条件下得到的三元合金膜进行阴极极化测试,结果表明最优条件得到的工作电极析氢过电位较低,循环伏安测试结果证明稳定性良好。