与单组分金属硫化物相比,二元金属硫化物具有较高的活性氧化还原位点、稳定的力学性能和温度性能,因此能更好地用作超级电容器的电极。而硫化镍钴（NiCo2S4,NCS）具有优异的电化学特性、较小的能隙（1.2 e V）、优良的导电性(1.23×10~6Sm-1)和多重氧化态等优点,这使得它作为超级电容器电极时拥有较高的理论比电容。然而,NCS存在电导率衰减、材料不稳定和循环稳定性差等缺点。为了克服这些问题,需要增加导电添加剂或对其进行结构复合从而提高NCS的电容特性。论文针对NCS电极材料,从NCS的制备、导电碳纳米管添加构筑NCS/CNT复合结构和利用SiO2@C核壳结构负载NCS等三个方面探索NCS的超级电容特性,进而提高NCS电容的性能。论文主要工作分为三部分:1)通过控制制备过程中的工艺,构筑NCS六角板和NiCo-OH纳米颗粒。利用反应过程中反应速率的快慢,保证相同的水热过程条件下,只调节前驱体的搅拌时间（从1 min、5 min、10 min、20 min、40 min至1 hr.）从而制备出NiCo-OH纳米颗粒（NiCo-OH NPs）和不同的NCS六角纳米材料。通过对不同形貌的电极材料分别进行SEM、TEM、EDS、XRD、CV、CCD、EIS等表征,研究了不同搅拌时间对电极材料形貌、结构和超级电容特性的影响。微观形貌分析表明NCS和NiCo-OH分别具有六角结构和纳米颗粒结构。当搅拌时间为20 min和5 min时分别获得NCS六角片状结构和NiCo-OH纳米颗粒,在电流密度为10 m A cm-2时,分别具有833 m F cm-2和733 m F cm-2的比电容。此外,稳定性研究表明,在经5000次循环伏安后,NCS六角片状结构和NiCo-OH纳米颗粒的电容保持率分别为69.0%和67.0%。2)利用CNT的高导电性,构筑NCS/CNTs纳米复合结构。采用水热合成法获得具有不同CNT含量的NCS/CNT纳米复合活性电极,其结构和形貌表征结果表明NCS沉积在CNT上形成纳米簇。当其作为超级电容器的电极时,NCS/CNT-1复合材料（CNT含量为1%）在5 A g-1的电流密度下表现出1690 F g-1的比电容值。进一步研究显示,在功率密度为8 k W kg-1的情况下以NCS/CNT-1为正极、碳纳米管纸（CNP）作为负极组装形成非对称超级电容器时,具有58 Wh kg-1的高能量密度。此外,构建非对称超级电容器在电流密度为8 A g-1的条件下进行7000次充电放电循环后,表现出良好的循环稳定性（电容量保持率为初始值的77.7%）。其优良的电化学性能（包括出色的稳定性和高导电性）可归功于电极材料特殊的纳米复合结构,在充放电过程中起到结构缓冲作用并提供导电网络。3)基于SiO2@C核壳纳米球,负载NCS纳米片,构筑SiO2@C-NCS纳米复合结构。该复合材料在1 m A cm-2的电流密度下具有625 F g-1的比电容,并表现出长期稳定的循环性能。这得益于其高比表面积带来的大量活性位点以及独特的介孔结构。当以SiO2@C-NCS作为正极、碳纳米管纸（CNP）作为负极组装成非对称超级电容器（ASC）时,其在1.6 V的宽电压区间显示出16 Wh kg-1的高能量密度和7200 W kg-1的高功率密度。本论文研究发现,对于NCS、SiO2@C-NCS和NiCo-OH NPs电极材料,设计纳米结构可增加材料的比表面积,同时有效体现纳米和微米结构的协同特性,进而防止电极材料团聚,提高其能量密度和稳定性。微纳孔结构的存在有利于循环稳定性和高比电容。此外,介孔结构不仅维持了电解质离子的有效进入,为储能提供足够的法拉第活性反应位点,而且能提供更多的扩散通道,缩短离子的扩散距离。因此电解质离子与电极材料的内/外表面可以进行充分接触。最后,本研究为其他具有高能量/功率密度、循环稳定性出色、高导电性及优良容量保持率的TMCs材料的合成及电化学性能改善提供了参考。