层状氢氧化物（LDHs）是众所周知的阴离子或类水滑石化合物。LDHs因其层状结构导致的高表面积和不同金属离子带来的多样性质,受到了广泛的关注,尤其是其层板及层间阴离子的种类、比例可调,结构灵活性非常高,使其在电化学、电催化、吸附抗菌等领域均表现出优良的性能,特别是作为一类极具潜力的赝电容电极材料,有着良好的应用前景。本论文采用溶胶-凝胶方法制备了LDH,并对其进行了形貌结构表征调控,在此基础上设计和制备了结构可控的LDH/导电聚合物复合电极材料,以本身具有赝电容特性的导电聚合物（聚吡咯、聚苯胺、聚噻吩）为基底,进行LDH的垂直生长,在微观尺度上同时构筑了电子和电解质离子高速传输的纳米通道,探究了LDH/导电聚合物复合电极材料结构中LDH与导电聚合物之间的协同增强效应。研究结果表明,导电聚合物能够大幅度提升LDH的电子传导速率。在电流密度为1 A·g^-1时聚吡咯@LDH、聚苯胺@LDH和聚噻吩@LDH三者的比电容分别为2187.1 F·g^-1、2298.1 F·g^-1和1938.5 F·g^-1,均比单纯的NiAl-LDH(在电流密度为1 A·g^-1时为762.5 F·g^-1)有了明显的提升。并且,聚吡咯@LDH在20 A·g^-1的大电流密度下具有最高的比电容保持率62.9%,说明其具有最优的电容特性。为进一步提升超电容性能,设计将石墨烯、聚吡咯、LDH三者进行复合。首先以石墨烯作为基底,在其表面原位包覆聚吡咯,然后在微观尺度上对LDH/石墨烯/聚吡咯复合材料的结构进行了设计优化,高导电率的石墨烯/聚吡咯复合材料为LDH不仅提供了电子和电解质离子高速传输的纳米通道,而且起到了结构支撑作用,有助于提高电极材料的电容性能。电化学测试表明,在电流密度为1 A·g^-1时其比电容高达2394.9 F·g^-1,即使在20 A·g^-1的大电流密度下仍能保持1719.6 F·g^-1。同时,在10 A·g^-1电流密度下充放电循环10000次,比电容基本没有出现衰减现象,说明该复合材料不仅具有高比电容值,而且具有优异的速率特性和超高的循环稳定性。证实了石墨烯、聚吡咯、LDH三者之间存在着极强的协同增强效应,这为优异超电容电极材料的制备提供了新的依据。