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本文采用氯化钇溶液为原料，碳酸氢铵溶液为沉淀剂，氢氟酸为氟化剂制备了氟氧化钇粉体。利用XRD、TG-DTA等手段，研究了前躯体的相组成和热分解规律，确定了氟氧化钇灼烧温度范围。通过改变灼烧温度，利用XRD、粒度分析、SEM和EDS等手段，分析了灼烧温度对氟氧化钇相组成、粒度、形貌和成分的影响。通过改变氟化条件，利用粒度分析，分析了氟化温度对氟氧化钇粒度的影响。通过正交试验，用极差分析方法分析了沉淀条件(沉淀温度、氯化钇浓度、碳酸氢铵浓度、滴加速度)对氟氧化钇粒度的影响，再用方差分析法进行显著性检验，定性分析了各沉淀条件对氟氧化钇粒度的影响。优选正交试验一组数据，通过单一实验条件改变法，定量分析了各沉淀条件对氟氧化钇粒度的影响。综合上述两种方法，拟定了制备小颗粒氟氧化钇的工艺条件，制备出了小颗粒的氟氧化钇并进行了粒度表征。通过探索性试验，确定了氟氧化锆的制备工艺，制备出了氟氧化锆。以小颗粒氟氧化钇与氟氧化锆为原料，利用固相法预烧结制备了3Y-TZP粉体，并利用XRD表征了其晶相。用干压法制备了3Y-TZP陶瓷素坯，采用无压烧结法对素坯进行烧结，并利用XRD、SEM对其进行了表征，研究了烧结温度对3Y-TZP陶瓷相对密度、晶相、形貌、抗弯性能的影响。实验结果表明：氟氧化钇前躯体由碳酸钇、氟碳酸钇和氟化钇组成。700℃为氟氧化钇结构最好的灼烧温度、粒度随灼烧温度的升高而减小、随灼烧温度的升高YOF形貌由疏松变得紧密、成分随灼烧温度的升高逐渐变得均匀。沉淀温度、滴加速度对氟氧化钇粒度影响较大；氯化钇浓度、碳酸氢铵浓度对氟氧化钇粒度影响较小。并进行扩大试验，制备出了小颗粒(D50≤2μm)的氟氧化钇粉体，粒度指标非常稳定。制备出稳定晶相Zr7O8.79F9.71均匀颗粒(D50≤2μm)的氟氧化锆粉体。3Y-TZP陶瓷密度、耐酸性和抗弯性能均随着烧结温度的升高先增加后下降，均在1500℃达到最佳值：相对密度为96.8％、抗弯性能为790MPa。SEM分析表明，3Y-TZP陶瓷晶粒大小逐渐减小，致密度逐渐提高，气孔率先逐渐减小后增大，最佳烧结温度为1500℃。