氧化锆（ZrO₂）气凝胶具有高比表面积、高孔隙率,表现出优异的热稳定性,物理化学性能,在高效隔热材料,燃料电池电极材料和催化工业领域具有广阔的应用前景。国内外科研工作者们对催化苯酚羟化反应的催化剂和催化原理进行了很多研究,制备并表征了多种类型的催化剂,然而苯酚转化率高,苯二酚选择性优良的新型催化剂的研究仍是亟待解决的问题。本文选用价格低廉的氧氯化锆为前驱体,以乙醇和水的混合溶液为溶剂,通过添加凝胶促进剂环氧丙烷夺取体系中的氢离子,进而促进水合金属离子的水解与聚合,形成金属氧化物凝胶;添加适量甲酰胺使体系内Zr的低聚物形成均匀的聚合度较高的聚合物;对形成的凝胶用表面修饰剂增强结构强度,避免在凝胶干燥过程中气凝胶结构坍塌。通过设计正交实验,研究并找到了最佳制备条件,并制备了比表面积较高,孔径分布均匀的氧化锆气凝胶。采用浸渍法对制备的氧化锆气凝胶分别负载铜和铁（Cu-ZrO₂、Fe-ZrO₂）,制备了氧化锆负载铜铁的气凝胶催化剂,并研究了其在苯酚羟化反应的催化活性。利用扫描电镜（SEM）,N₂吸附/脱附曲线,X-射线粉末衍射（XRD）等对氧化锆气凝胶的形貌和孔结构进行了表征,利用电感耦合等离子体光谱仪（ICP）对金属的负载量进行测定,液相色谱对催化苯酚羟化反应的苯酚转化率和苯二酚选择性进行了分析,主要研究结果如下:（1）经分析正交实验结果,获得了最佳制备ZrO₂气凝胶的工艺参数,即摩尔比Zr:甲酰胺:环氧丙烷=1:1.5:12,乙醇与水的体积比为3:1,以体积分数15%的正硅酸乙酯与乙醇的混合溶液修饰凝胶结构,避免了干燥过程的结构坍塌。获得了具有纳米网状结构,比表面积高达623m²/g,孔径分布均匀的氧化锆气凝胶。（2）分别分析两种氧化锆负载金属的气凝胶催化剂（Cu-ZrO₂、Fe-ZrO₂）在苯酚羟基化反应中的催化活性,通过对转化率和苯二酚选择性的分析,发现氧化锆负载铜（Cu-ZrO₂）气凝胶催化剂的催化性能最佳,苯酚转化率高达71.5%,邻对位比接近3:2。