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近年来，为了解决日益严重的电磁干扰问题和满足军事装备的电磁隐身需求，新型高性能微波吸收材料的研发已成为民用和军事领域的重要课题。本文采用静电纺丝技术结合后期预氧化和碳化处理成功制备出了一系列直径在200~300nm的Fe-Ni合金/C和Fe-Co合金/C复合纳米纤维，使用热重-差热分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线能谱(EDS)、振动样品磁强计(VSM)和矢量网络分析仪(VNA)等手段分析了聚丙烯腈基前驱体纤维的预氧化行为，系统研究了碳化温度、合金含量及合金中Fe含量对Fe基合金/C复合纳米纤维的结构、形貌、电磁特性和微波吸收性能的影响。结果显示：原位形成的Fe基合金纳米颗粒较均匀地分布在碳纳米纤维中，且被石墨碳层所包覆，所制备的Fe基合金/C复合纳米纤维表现出优良的微波吸收性能；碳化温度、合金含量及合金组成对复合纳米纤维的静磁和电磁特性有着显著的影响，通过调节这3个因素可对复合纳米纤维的微波吸收性能进行方便有效的调控。 对于Fe-Ni合金/C复合纳米纤维，在所考察的实验条件范围内，当碳化温度为1000℃、合金质量百分含量为36.5％或合金中Fe原子百分含量为80%时，相应硅橡胶基吸波涂层总体上表现出更好的微波吸收性能；涂层厚度为1.2~2.3mm时，反射率小于-20dB的吸收带宽分别为10.4GHz(7.6~18GHz)、8.7GHz(9.3~18GHz)和11.2GHz(6.6~17.8GHz)，覆盖部分C波段和整个X及Ku波段，最小反射率各自达到-40.6dB、-44.1dB和-44.5dB。 对于Fe-Co合金/C复合纳米纤维，在所研究的实验条件范围内，当碳化温度为1000℃、合金质量百分含量为34.4%或合金中Fe原子百分含量为50%时，相应吸波涂层具有更好的微波吸收性能；涂层厚度为1.3~2.4mm时，反射率小于-20dB的频率范围各自为7.1~18GHz、7.9~18GHz和6.5~18GHz，最小反射率分别达到-61.2dB、-78.9dB和-84.6dB。 与最近报道的一些Fe-Ni合金、Fe-Co合金纳米颗粒及其碳基纳米复合体系相比，本工作所制备的Fe-Ni合金/C和Fe-Co合金/C复合纳米纤维在相对更薄的涂层厚度和更低的密度(吸收剂含量仅为5wt%)下表现出了更强的微波吸波，有望发展成为一种轻质、宽带、高效的微波吸收材料。