本文研制了一种高纯钼成分分析用标准样品,适用于辉光放电质谱的固体进样检测手段。本文调研了高纯钼的用途与现有成分分析手段。当前高纯钼中痕量杂质成分分析手段主要有;电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES),电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS-MS),辉光放电质谱法(GD-MS)等。其中辉光放电质谱法具有固体直接进样,检出限低等优点,逐渐成为更好的痕量杂质元素检测手段,但该方法需要基体匹配的标准样品进行校正。本文以钼酸铵为原料,金属盐溶液为掺杂试剂,研制了高纯钼成分分析用标准样品,具体步骤为:成分设计,液相掺杂,搅拌蒸发,氢化还原,机械搅拌,获得粒度在1～100 μm的钼粉前驱体,经方差齐性检验,其中杂质元素含量均匀性达标。继续在氢气气氛下烧结后,得到020×8 mm的钼块样品,经方差齐性检验,部分元素均匀性达标。本文探究了在标准样品研制的均匀化过程中,钼粉形貌及杂质元素均匀性的变化的原因,得到了合适的均匀化时间;并探究了烧结过程中杂质元素流失的规律。使用压制成型的方式,制备了一批高纯钼质量控制样品,对高纯钼中的Al,Fe,Cr,Co,Ni,Sb,Hf等7种元素的GD-MS相对灵敏度因子(RSF)进行校正,用于高纯钼样品检测。经平均值一致性检验,GD-MS测定值与ICP-MS测定结果一致。方法的 RSD 为 0.53%～2.26%。