在我国居民生活水平日益提高的今天,食物组成日趋合理健康,肉蛋奶的摄入已经非常普遍。动物源食品中的兽药残留是一个普遍存在的问题,关乎食品安全。兽药残留检测技术的开发对合理使用兽药起到了监管约束的作用。本研究主要内容如下:(1)建立了含有120种兽药信息的数据库,信息包含:母离子质荷比、子离子质荷比、保留时间、加荷方式。对比五种色谱柱分离和保留目标筛查物的能力,最终选择BEH C18为本筛查方法所用的色谱柱。在此基础上,设定120种兽药的目标筛查物浓度。(2)以普通奶粉和水解奶粉为样品,用超高效液相色谱串接高分辨质谱筛查,对基质中蛋白质的存在是否会影响精确质荷比的提取范围做研究。结果发现,蛋白的存在会影响某些兽药在高分辨质谱中的精确质荷比,将这部分兽药的精确质荷比提取范围由5ppm扩大到20ppm。在此基础之上,对比了牛奶、鸡蛋、鸡肉分别经三种前处理方式(QuEChERS、Prime HLB和EMR-Lipid)处理后120种兽药的绝对回收率,结果表明,经QuEChERS法处理牛奶后,有88种兽药的绝对回收率高于经Prime HLB和EMR-Lipid处理的,有94种兽药的偏差范围都低于30%,同样地,鸡肉和鸡蛋经QuEChERS法处理后有更多的兽药获得更高的绝对回收率。因此,在牛奶、鸡蛋和鸡肉中,均选择QuEChERS法作为本筛查方法的前处理方式。(3)应用超高效液相色谱串接高分辨质谱(UPLC-HRMS)筛查60个加标样品(0×STC、1×STC、2×STC),以完成方法验证。对比60个样品的筛查结果,选择0.2作为截断值,当某一兽药的假阴性率和假阳性率均小于等于5%时,方可判断该兽药通过本方法验证。结果表明,鸡蛋为样品基质时,有103种兽药可以通过方法验证,标准偏差在0.03~0.2之间,对于牛奶和鸡肉,分别有99种和98种兽药通过方法验证。同时,为了对比高分辨质谱和三重四极杆质谱的检测结果,在相同色谱条件下,这60个样品也由超高效液相色谱串接三重四极杆质谱仪(UPLC-QqQ/MS)检测。结果显示,三重四极杆质谱中分别有20、26和14种兽药没有通过方法验证,对比两仪器检测结果的假阴性和假阳性现象,发现三重四极杆质谱更容易出现假阳性现象。本文还对仪器检测结果差异的原因做了探讨,发现仪器的分辨率以及灵敏度都会对结果产生影响。